ICP-MS

各位前辈，请问大家用ICP-MS做检出限的时候是怎么做的呢？

看到有一种说法是三倍的标准偏差，还有一种是三倍的标准偏差除以斜率，

ICP-MS的标曲纵坐标是比率，看了论坛以前的帖子了解到这个是待测元素与内标物质CPS的比率，

如果用这个斜率来计算标准偏差的话是不是不太对呀？

空白试剂 三倍标准偏差（单位是cps）除以斜率（cps/ppb） —— 这个是对的。此时的斜率对应的是外标法的灵敏度，不是内标法的灵敏度。

空白试剂连续测定7次、11次的都有

可以是三倍的样品空白浓度的标准偏差，也可以是三倍的标准偏差（样品空白的CPS）除以斜率，两者其实是一样的。

三倍标准偏差说的是计数值，除以斜率说的是浓度，看cps方便，有时候工作不需要详细的计算出检出限，只要看下cps了解检出限的范围即可

这绝对是错的！流程空白FQBlk 先扣除 CalBlk cps计数，再去计算浓度，很可能就是负值浓度了。

您好，流程空白应该不会小于曲线的空白吧；还有，如果他不扣除呢？

在半导体行业完全有可能，流程空白就是生产过程使用的高纯水，CalBlk 是约2%的稀硝酸。两者计数很低且随机分布，即：可能ICP-MS这次测出来是20cps，下次测出来是25cps——因为计数很低，重现性已经没有意义了。如果这次高纯水测出来是20cps，CalBlk是25cps，则得到负值浓度；再回测一次，高纯水是25cps，CalBlk是23cps，则得到正值浓度。

正因为半导体测试计数很低，为了降低室外电路对电子噪声的影响，通常采用独立接地（在室外埋设铜板）和隔离变压器稳压电源 双管齐下，以保证接地电阻小于4欧姆，地零电压须小于0.5伏特。

这倒是有可能出现负值浓度，但计算标准偏差应该并不影响？

因为仪器软件中可选择最小浓度是 0？是BEC？是 3倍DL？是5倍DL？

如果你设置为 0 ppb，那么负值浓度 自动成为0 ppb；

如果你设置为 3倍or5倍检出限，这可能会陷入死循环——本身就是为了求检出限。