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标题:【求助】气相色谱保留时间、样品重复性问题

蓝蜗牛[使用道具]
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【求助】气相色谱保留时间、样品重复性问题

标签:气相色谱  气相色谱仪  氮气  流量计  色谱

各位大侠,最经做气相色谱遇到几个困惑的问题,大家交流一下。

1. 气相色谱峰面积定量的重复性能够达到什么指标,测定苯系物,如苯三次重复进样的峰面积为27844、28302、29693,RSD=5.76%,是否算正常。

2. 不在同一天测定的苯的保留时间是否会有变化(相同的色谱条件,温度、进样手法、载气压力与流速),保留时间相差0.2分钟(10-20秒)是否算正常?

3. 国产气相色谱仪因为没有电子流量计,不能显示载气的实际流量。每次开机时,如果仪器入口氮气压力微小变化是否会引起保留时间的变化。如果有影响,怎样才能保证仪器入口压力不会发生变化。
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panda王[使用道具]
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5.76%的RSD,略高了。
不过也不是完全不能接受的。
(10-20秒)的保留时间偏差,也高了。
这还是苯——出峰比较快的东西

没有电子流量计也可以很好的控制载气流量的。
最简单的方法就是调好稳压阀之后就不动了
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红茶可乐[使用道具]
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保留时间相差太大,仪器不够稳定,流量次级阀每次调节好,就不变了。
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qqq111[使用道具]
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楼主用的国产气相,气体不是电子控制,精度会差一点。

另外楼主是手动进样还是自动进样?手动进样比自动进样精度会有明显差异,峰面积和保留时间都是差异明显。  手动进样的话,楼主所说的1和2是正常的。
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any333[使用道具]
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手工进样的话,最好设法降低一点RSD
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any333[使用道具]
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最好看看色谱图和分析条件。

保留时间差10s左右,不算小。
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any333[使用道具]
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有可能是载气压力的问题,但是最好确认一下。

    未必是这个原因。
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如果自动进样器,要求RSD<3%,手动的要求放宽些,保留时间有点差别是正常的,毕竟不可能气流完全一样,保留时间改变与不停割色谱柱头有关系,国产的仪器调好压力就不要动了,没有EPC控制,稳定性会差一些。
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蓝蜗牛[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 qqq111 于 2014-11-27 11:11 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
楼主用的国产气相,气体不是电子控制,精度会差一点。

另外楼主是手动进样还是自动进样?手动进样比自动进样精度会有明显差异,峰面积和保留时间都是差异明显。  手动进样的话,楼主所说的1和2是正常的。 ...

谢谢您的回复。

用手动进样,但是每次都会尽量保持相同的进样手法啊。

还有就是不在同一天测定(同一个样品),峰面积有10%的差别,这点是不是正常。

气相色谱工作曲线多长时间要重新标一次,每天要做工作曲线,还是一周做一次。
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蓝蜗牛[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 红茶可乐 于 2014-11-27 11:11 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
保留时间相差太大,仪器不够稳定,流量次级阀每次调节好,就不变了。

您说的次级阀是钢瓶减压阀吗?
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