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标题:【求助】岛津气相色谱,如何设置不完全分流模式?

BUK[使用道具]
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【求助】岛津气相色谱,如何设置不完全分流模式?

标签:pe  tem  分流  气相色谱  岛津
前辈们好!SPME进样,气相测定MTBE的文献中,有这样一种进样模式。我查了很多资料,猜想大概应该是不完全分流模式吧?文献中讲述的,我不太懂。希望做过的前辈,给我指导一下!多谢了!文献如下:
The injection port of the gas chromatographic instrument had a splitless flow into the column for 1 min  to ensure that the desorbed species were trapped at the beginning of the column. After that, the gas     flow rate became split with a 25:1 flow ratio for the remaining run time. The reactant and products were separated with a 30 m by 0.25 mm Phenomenex ZB-624 column, designed to separate volatile organic compounds.TwoGCoven temperature control methods were used to analyze the compounds. The first method used an initial oven temperature of 0 °C, which was held at this temperature for 5 min, and then ramped at a rate of 10 °C/ min to 100 °C. The oven temperature was then ramped at 50 °C/min to a final temperature of 225 °C.
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misswu61[使用道具]
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楼主,你这个是典型的不分流进样,进样时间1分钟,一分钟后分流打开。并且起始柱温比较低,可能用到了 溶剂聚焦。楼主分析的啥东西?
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BUK[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 misswu61 于 2014-11-28 11:24 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
楼主,你这个是典型的不分流进样,进样时间1分钟,一分钟后分流打开。并且起始柱温比较低,可能用到了 溶剂聚焦。楼主分析的啥东西?

我做的就是降解水中的甲基叔丁基醚(MTBE).因为这个东西太容易挥发了,分析不方便! 沸点很低,中间产物不好做!我想分析它的中间产物,叔丁醇,丙酮等。您说的溶剂聚焦,我不知道!能给我详细讲解一下吗?谢谢了!
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BUK[使用道具]
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如果是你说的那样,完全不分流进样!为何还要设分流比呢?After that, the gas     flow rate became split with a 25:1 flow ratio for the remaining run time.
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free[使用道具]
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不分流进样一分钟之后,分流的目的应该是减小柱流速吧!这样更利于组分分离吧
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vvmmoy[使用道具]
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楼主,你的理解很到位啊! 我头一次看见有人称不分流进样(splitless injection)为不完全分流进样,太对了.
我们应该在坛子里,将此名称推而广之.
不分流进样并不是完全不分流,而是不完全分流.
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abc816[使用道具]
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不分流进样一分钟之后,分流的目的应该是减小柱流速吧!这样更利于组分分离吧

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如果是恒流模式下,分流不能减小柱流速的,我想应该是减小汽化室杂质、进样隔垫碎片产物等进入色谱柱
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TNT[使用道具]
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不分流进样一分钟之后,分流的目的不是减小柱流速,而是加大载气进入进样口玻璃衬管的总流量, 快速地将衬管内剩余的样品从分流口吹扫出去,从而减少拖尾,改善峰型,和增加分辨率.
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BUK[使用道具]
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我是新手,从去年六月才开始接触气相色谱。而且并不是每天使用,只是用气相作为我分析我的样品的方法,所以,有很多问题都不懂!希望前辈们都多多指导!去年11月加入的这个论坛,感觉学了不少东西!还有个问题,有哪位前辈做固相微萃取的,希望加您为好友,有问题多请教一下您!
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mingming0638[使用道具]
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不分流进样一分钟之后,分流的目的不是减小柱流速,而是加大载气进入进样口玻璃衬管的总流量, 快速地将衬管内剩余的样品从分流口吹扫出去,从而减少拖尾,改善峰型,和增加分辨率.
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