液质联用

近期准备配液质，就关心起氮气发生器起来，查了一些资料，发一些看法，论坛里高手多，请大家帮忙给些指正和建议。
从资料上看，氮气发生器从原理上说主要有三种，一种是电解方式，出气量少，杂质多，当然不会考虑；第二种的膜处理方式，高压空气通过一膜柱，其中氧气从膜中渗出，氮气直走，经过一定长度的膜以后就主要以氮气为主了。这种方式气流量大，只要原料空气足够干净，膜的寿命也很长（这一点还不很肯定），出来的氮气从98%-99.5，比较适合液质使用；第三种方式是变压吸附模式，就是原料气给净化后经过分子筛，高压时氧气等被分子筛吸附，出来的是纯氮，然后降压，氧气从分子筛排出，分子筛得以再生，二条柱子不断切换使氮气不间断产出，这种方式出来的氮气纯度很高，可达到五个9，问题是要达到液质使用需要很大体积的双柱，而且听说会影响质谱电离方式的放电（凝问中？）
所以从原理上来说用于液质应该是膜方式较优，这一点请坛里高手确证下，此其一；
第二点，在原理一致的前提下自然会考虑质量，这个当然进口的会好一些，哪家质量能保证？维护最方便？请大家推荐下，特别是用过的大虾。
第三点，分体好还是一体好，请坛友给个建议。
谢谢！

建议还是分体，其实氮气发生器并不复杂。纤维膜是核心，目前都是进口的。空压机很重要，也要考虑备份方案

1，分体的好，比较稳定，维护费用低。

2.国外的ＰＥＡＫ或者PARK都不错。

谢谢支持

你得到的信息还是挺全面的。

如果实验室空间大，还是采用分体比较好。空压机的余量大，寿命会长很多

空间没问题，我们准备一个单独的气体室

补充楼上，膜的寿命确实比较长。国外的资料也是说变压吸附会抑制电晕针放电。

如果采用分体的话，主要需要考虑耗材的成本，进口产品耗材都很贵。滤芯一般一年换一次，最好先问清价格

[转载]年底了，不少单位都在忙着采购仪器。我们单位也不例外，领导突然同意要购买一款氮气发生器，但前提是仪器必须是进口的。

　　于是跟仪器的销售了解了一番，并到用户单位实际看了下。感觉虽然是液质联用仪的常用配套仪器，但也有不少值得了解的地方。因为气体是液质联用仪不可或缺的并且是至关重要的。没有好的气体来源就很难有好的检测灵敏度。尤其是像AB这样的仪器，碰撞气也是用氮气，因此更加要注重气体的纯度。感受颇多，把所了解到的分享给大家。因为领导指定了进口仪器，因此很抱歉没有考察国产氮气发生器。还望有这方面经历的版友能够分享。另外，写这个帖子也是出于我购买前在网上几乎找不到详谈氮气发生器的帖子或者文章。

　　关于一个液质联用的氮气来源的使用调查，使用液氮占了绝大多数;并且氮气发生器维护费用不低、并容易发生故障。但我的情况是，所处城市供应液氮极为不便;换气所花费的时间太长(AB质谱又需要一直供气);液氮的价格也较高。基于上述考虑，我还是倾向于购买一台氮气发生器，但对故障率和维护还是心存疑虑。于是选择了两个竞争得比较厉害的氮气发生器的代理商，分别是代理peak和parker。

　　简单的描述下氮气发生器的构造。依次为(气路方向) 空气压缩机->空气储气罐(除去压缩空气中的部分液态水和油)->空气处理系统(冷冻干燥机和精密过滤器, 除去压缩空气中的水、油、粉尘)->氮气发生器(氧、氮分离)->高纯氮气。

　　众所周知，就目前的氮气发生器的气体分离原理主要可以分为膜分离技术和分子筛技术。从市场认可度而言，分子筛技术的气体发生器所得到的氮气纯度较高，但缺点是容易发生故障。因此，目前应用较多的还是膜分离技术的氮气发生器。因此，我就主要考察了基于膜分离技术的peak和parker两个品牌。

　　初步了解之后，才知道氮气发生器也有些道道。两家厂商都宣称最关键的部分：膜分离部分可以用十几年。而容易发生故障的是空气压缩机。如果没有发生故障，每年的维护成本不会太高，2000人民币左右。

　　除了最初的疑虑，现在的考察点主要有气路：一路气or三路气;机器的集成方式：一体机or分体式。

　　首先是买三路气还是买一路气的问题。为什么要分为一路气、三路气，用过AB质谱的版友都知道，AB质谱是需要三路气体供应。因此，最好是有专用的气体。因为三路气中供窗帘气和碰撞气的纯度要求达到较高的纯度。Peak和parker都有这样的设计机型。虽然说一路气也可以用于AB的质谱，并且确实有极个别的人在用，但是长期使用一路气对AB质谱能够产生多大影响，还不得而知，至少在中国这样的用户很少。但我想既然有这样的专用于AB质谱的氮气发生器，必定有它技术上和市场认可的道理。正如有人会说，AB质谱的离子源的设计有其自己的特点，而要保证这样的设计能够发挥最大的离子化效应，很大程度上是来源于气体，氮气的纯度、流量都很重要。而在销售的过程中，考虑到成本的原因，大部分销售都会砍掉氮气发生器，使用一路液氮，这样在谈判时更有竞争力。因此，大多数AB质谱用的是液氮的原因是购买仪器时的价格以及当地液氮供应的问题。但如果不用液氮，是选三路气还是一路气，单从技术上考虑，我还是选择三路气的氮气发生器。

　　说到这里，想扯一下液氮。液氮是在-196℃下的情况下所形成的，其纯度是较高的(有的单位气相也用的是液氮)，但缺点是碳氢化合物无法去除，并且含有一定的水(气体中的含水量可用露点反映出来，露点越低、水份含量越低)。因此，液氮有其优势，也有其缺点，但这样的缺点在实际使用中有多大影响，同样不得而知。因此，强调液氮的这些劣势，不能排除是氮气发生器厂家整出的销售策略。因此，这些话在购买仪器时听听就好了。主要还是要根据实际使用需求。同时，不要轻信销售的那张嘴，如果某销售告诉你，他销售的氮气发生器所产生的氮气的纯度可以达到5个9，那你就要注意了，那是在用嘴骗你。在现有的技术条件下，还只能说可以达到99.5%及以上。

　　

　　1.分离膜

　　如前所述，氮气发生器中应用较多的氮气生成技术是的膜分离技术。对于自己的机子所使用的分离膜，两大厂商都有自己的宣传角度。Parker把膜分为常温常压和高温高压膜，而peek则分为串联膜和并联膜。其中Parker认为高温高压膜工作时会有损耗，peek认为串联膜的氮气纯度更高。毕竟膜的分离效能和寿命是用户最关心的部分，也是氮气发生器最为核心的部分。因此，两家都想在这上面做点文章，并且彼此都不认同。我觉得，两家仪器都是为了同一个目的，只是采用了不同的手段去达到要求，单从技术原理上并不能比出个高低。因此，版友们在与销售和技术人员沟通时需要保持一个冷静头脑，不要被他们整晕了。

　　2.空气压缩机

　　另外一个比较重要的部件就是空气压缩机了。

　　两家代理商都认同最好的空气压缩机品牌是 Atlas。空气压缩机功率的大小决定了产气的流量大小。其中分为SF-1、SF-2、SF-4、SF-8等等。在实验室用得较多的是SF-1，完全满足实验供气需要。但是，外置的Atlas空压机大多是中外合资的机子，即在国内生产。版友们在购买时，可以要求是在国外生产的。并且在谈判时能故尽可能多的获得空压机免费维修的时间。

　　空气压缩机也有其他的品牌，如日本的日立，其价格低些。

　　后面会说到仪器要分一体机(内置)和分体式(外置)。因此，厂商在选空气压缩机时也就有了不同的配置。

　　其中，Peek的内置空气压缩机是自产品牌(价格便宜些，品牌不如Atlas)，但外置的空压机是可选的，有比利时的Atlas和日本的日立，日立价格较便宜。出于经费或者竞标，peek工程师可能会向你推荐日立。这时你就要自己把把关了。不管怎么说，Atlas的质量的确要好一些。不过在维护时也存在一定的问题，日立的空气压缩机如果坏了，是可以更换某个零部件，而Atlas的坏了之后就更换整个部件。Peek氮气发生器的分体式的空气压缩机是涡旋机，维护周期长些，差不多1年左右，而一体式的是螺杆机，维护周期短些，大概半年左右。

　　Parker的内置和外置空气压缩机品牌都是Atlas。其不建议其他品牌的空气压缩机。

　　3.仪器内外置

　　下面说说仪器的构造。

　　内置的称之为一体机，技术要求高些，但是其噪声会高些。但内置的优点是方便移动、体积小。外置的氮气发生器特点是可扩展性，即可接多台空气压缩机于同一台氮气发生器上，从而产生更大流量的氮气。供应几台液质联用仪。各位可根据实际情况进行选择。

　　4.储气罐

　　另外一个重要的部件就是储气罐了。分体式的机型都是国产储气罐的，因为压力容器是不让进口。但是内置的储气罐因为小、并且是集成的，因此是进口的。储气罐也有不同的材质，主要有不锈钢和碳钢两种。建议配不锈钢材质的储气罐，因为更耐用。而碳钢的储气罐因其在内部刷了一层胶，时间长了可能会有脱落的现象，对气体的产生一定的影响。

　　5.气体纯度

　　接着说说所产生的气体纯度。两家现在的仪器都没有在线监测纯度的装置，厂家都宣称是为用户节省成本，因为这是一种耗材。其中，peek会在每半年上门维护服务时，进行纯度监测。而parker是出厂时进行纯度的监测报告，用户使用过程中是通过自己的仪器上的图谱的基线来观察纯度的变化情况。如果所使用的仪器对氮气的纯度要求较高，比如说AB质谱的碰撞气，那么所需要的纯度还是要严格些， 最好能定期了解下纯度高低。

　　Peek工程师宣称其气体在标定的最大流量下氮气纯度可以达到99.9%。但如果超过最大流量，纯度也会相应下降。其一体机和分体机都分别有一路气和三路气的型号，这个在购买时可以详细咨询销售，此处对具体型号就赘述。定了型号后要注意具体配置，要注意空气压缩机的品牌。

　　Parker 的一体机一路气的机型有NitroFlow Lab(30L/min，低流量型号。Peek工程师称该仪器纯度为99.9%时，流量只能达到7.6L，而如果流量要达到30L(AB质谱一般需要20 多L/min)的话，纯度只有96%。这一点是在跟peek工程师沟通时所了解到的。因此，可以跟销售工程师索要仪器使用手册，上面会有详细的描述。开始采购时我也咨询过一路气的机子，parker工程师推荐NitroFlow Lab。但后来parker工程师也改变策略，不建议这台仪器，其理由是噪音和成本均高于外置机。但感觉这个不是充分的理由，因此不可排除流量达到要求但纯度达不到的问题。 Parker工程师推荐N2-22，而其流量是88l/min，但如果纯度要求是99.5%，气流量为34l/min，这个流量和纯度应该也够了)。

　　6.维护成本

　　据销售说peek每年2000左右;parker每年1000多。这个还需要进一步的实践。如果有知道的版友，不妨来说说。

　　7.市场占有率

　　从两个品牌的整体市场占有率上看，两者竞争较大。但从三路气(AB专用)的市场占有率来说，peek可能占一定的优势。

　　8.购买小插曲

　　在购买过程中，多多少少发生了些小插曲。其中一个是，我定下来要买一体机、三路气之后，parker销售马上找到我，说我们经费只允许20多万，做不下来，要我换成分体机。说实话，我还是比较郁闷的。虽然说分体机和一体机性能差不多，但是毕竟一体机集成度高些、占用空间也小些，谁都想用好一点的呗。没办法，只好改分体机，同时也把peek的改成了分体机。其实我对这两家产品没有什么倾向，哪家都行。最后，价格取胜，peek20万不到搞定。按peek销售说他们的一体机和分体机价格相当(同等配置)，我们倒是能买个一体机了。不过现在想想买分体的也好，至少我们买的分体机所配的空气压缩机是Atlas。一体的空压机的内置压缩机是自产品牌，质量上稍微差一些。也算是阿Q一下了。呵呵，其实是无关大碍的。

　　以上是此次购买氮气发生器的过程。写得不是很整齐，基本上是想到哪儿写到哪儿。因为招标那天我回了趟老家，因此招标现场砍价的过程也不便描述。还望感兴趣的版友提出批评或者想要了解的问题!

　　由于我们单位的氮气发生器还没到货，只能上其他用户的照片了。

　　由于我们单位的氮气发生器还没到货，只能上其他用户的照片了。

　　某单位parker氮气发生器。接在TOF上。

　　


　　某单位peek氮气发生器，接在AB质谱上

　　

2.jpg (90.36 KB)

2010-11-23 10:47

3.jpg (120.23 KB)

2010-11-23 10:47

我们用的是膜的，一体的，peek scientific，感觉不错，就是贵了些，具体多少钱我不知道，是之前的负责人买的，用时的保养要注意，那个膜之类的会脏会破，所以必须保证实验室的卫生和温度、湿度，这三者对液质本身也很重要