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标题:[未解决]气相色谱 随着柱温的升高,压力却逐渐下降

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xiaotaozi06[使用道具]
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气相色谱 随着柱温的升高,压力却逐渐下降

大家好,我这两天用岛津气相色谱的GC-2010分析有机磷,可是条件一直摸索不对,配的混标,7种有机磷(敌敌畏、甲胺磷、乐果、甲基对硫磷、乙酰甲胺磷、马拉硫磷、对硫磷)丙酮溶液。
          进样分析条件如下:
        载气:高纯氦气
         色谱柱:DB-5(30m×0.25mm×0.25um)
         压力:150.0kpa   总流量:36.1ml/min;柱流量:2.21ml/min;线速度:44.2cm/sec;吹扫:3.0ml/min
        1ul不分流进样分析,用FPD检测器,进样口温度250度,检测器250度。
        柱温:50℃(1min)―5℃/min→125℃(1min)―10℃/min→170℃―15℃/min→240℃
  

分析时出现的问题是,进样前仪器准备良好,斜率测试正常,刚开始进样还好,可是随着柱温的升高,压力却逐渐下降,直到仪器报错中途停止分析,
不知道那里设置的不对还是?请高手帮忙看下,谢谢。


我查了下这几种有机磷的沸点:
敌敌畏74℃
甲胺磷 100℃时开始分解,150℃分解完
乐果107℃
甲基对硫磷143℃
乙酰甲胺磷147℃
马拉硫磷156℃
对硫磷375℃

[ 本帖最后由 miracle 于 2010-11-23 17:53 编辑 ]
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yuzitwo[使用道具]
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柱温升高,压力下降,查查有无漏气。
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feiteng666[使用道具]
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仪器报错的内容是什么?载气流量不够?
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xiaotaozi06[使用道具]
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应该把流量调高吗?

漏气的话压力可能就上不去啊,进样前仪器一切显示正常的
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trymybestchy[使用道具]
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也有可能压力达到一定值以后,才漏气。
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也有可能压力达到一定值以后,才漏气。
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hewen0925[使用道具]
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楼主,你的载气是什么模式?恒压还是恒流?把进样口隔垫换一个。
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Geochimica[使用道具]
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有些轻微泄漏设备不会一开始就报警,当这种泄漏累积到一定程度时设备才会做出反应
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feiteng666[使用道具]
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仪器报警和组分没有关系,这几种组分只有甲胺磷和乙酰甲胺磷分析的时候峰形不太好,在进样口有些吸附,其它没有什么问题。
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smmdcryctc[使用道具]
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是不是柱子没有接好,漏气了?
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