大家好,我这两天用岛津
气相色谱的GC-2010分析有机磷,可是条件一直摸索不对,配的混标,7种有机磷(敌敌畏、甲胺磷、乐果、甲基对硫磷、乙酰甲胺磷、马拉硫磷、对硫磷)丙酮溶液。
进样分析条件如下:
载气:高纯氦气
色谱柱:DB-5(30m×0.25mm×0.25um)
压力:150.0kpa 总流量:36.1ml/min;柱流量:2.21ml/min;线速度:44.2cm/sec;吹扫:3.0ml/min
1ul不分流进样分析,用FPD检测器,进样口温度250度,检测器250度。
柱温:50℃(1min)―5℃/min→125℃(1min)―10℃/min→170℃―15℃/min→240℃
分析时出现的问题是,进样前仪器准备良好,斜率测试正常,刚开始进样还好,可是随着柱温的升高,压力却逐渐下降,直到仪器报错中途停止分析,
不知道那里设置的不对还是?请高手帮忙看下,谢谢。
我查了下这几种有机磷的沸点:
敌敌畏74℃
甲胺磷 100℃时开始分解,150℃分解完
乐果107℃
甲基对硫磷143℃
乙酰甲胺磷147℃
马拉硫磷156℃
对硫磷375℃
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本帖最后由 miracle 于 2010-11-23 17:53 编辑 ]