色谱爱好者之家 » 讨论区 » 分析百问 » 液相色谱柱柱效差，停用了一段时间后再用

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 17  1/2 12››
 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]液相色谱柱柱效差，停用了一段时间后再用

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
分析工[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 51039
精华 2
积分 553
帖子 60
信誉分 119
可用分 807
专家分 22
阅读权限 255
注册 2010-11-19
状态 离线
1

发表于 2010-11-23 20:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

液相色谱柱柱效差，停用了一段时间后再用

液相色谱C18柱柱效差，峰形拖尾严重，停用了一段时间后再用，又能用了，这是什么原因呢？望各位高手说说你们的见解！

[ 本帖最后由 分析工 于 2010-11-23 20:10 编辑 ]
本帖最近评分记录
  • miracle   2010-11-24 00:34  专家分  +2   积极发帖讨论！鼓励一下！
顶部
感悟人生[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 951
精华 3
积分 1865
帖子 723
信誉分 123
可用分 2241
专家分 270
阅读权限 255
注册 2007-12-4
状态 离线
2

发表于 2010-11-24 00:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是做的同样的样品吗？期间有没有纯有机相冲柱子呢？
顶部
amelican_beauty[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 800
精华 10
积分 3617
帖子 993
信誉分 150
可用分 3475
专家分 930
阅读权限 255
注册 2007-11-21
状态 离线
3

发表于 2010-11-24 00:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能是当时的流动相有问题，使柱子污染了，过了一段时间重新配制的流动相没问题了，就可以做出好的结果 了
顶部
liuzhangwee[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 44493
精华 1
积分 788
帖子 272
信誉分 110
可用分 1157
专家分 116
阅读权限 255
注册 2010-8-18
状态 离线
4

发表于 2010-11-24 00:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 amelican_beauty 于 2010-11-24 00:41 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
可能是当时的流动相有问题，使柱子污染了，过了一段时间重新配制的流动相没问题了，就可以做出好的结果 了

同意楼上的说法，这是很大可能的
顶部
entd_jps[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14740
精华 2
积分 2088
帖子 844
信誉分 120
可用分 2519
专家分 288
阅读权限 255
注册 2009-3-31
状态 离线
5

发表于 2010-11-24 10:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
看来你的柱子确实该换了
顶部
LUMGR[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11245
精华 2
积分 2318
帖子 904
信誉分 130
可用分 2994
专家分 368
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
6

发表于 2010-11-24 11:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我也遇到过一次

用的岛津VP-ODS柱 当时分析时 峰形很差 有肩峰
怀疑柱头塌陷
甲醇保留后 拆下来 放了大概三四天的样子 又按回去以后
峰形又回复成尖锐的样子了 没有肩峰
不知为啥
顶部
sacred[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5
UID 14591
精华 8
积分 2996
帖子 1163
信誉分 130
可用分 4476
专家分 602
阅读权限 255
注册 2009-3-28
状态 离线
7

发表于 2010-11-24 17:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能是柱头或者保护柱被污染了啊

保护柱拆下来超声一下（有机相最好）

有肩峰或者峰形不好 可以用纯有机相冲洗10倍柱体积以上
顶部
fence-straddler[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 26191
精华 0
积分 1875
帖子 620
信誉分 101
可用分 2346
专家分 407
阅读权限 255
注册 2009-8-21
状态 离线
8

发表于 2010-11-24 19:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 分析工 的帖子

我也遇到过一次，是因为样品中有铝离子，导致柱效降低，峰拖尾，后来用EDTA冲了也不好使，就换下来用其他住了。过了一段时间又把该柱装上，就跟没事一样了。可以肯定和流动相没关系，因为我们用的流动相是简单的高压梯度乙腈/水。我把这个解释成是铝离子解析和EDTA螯合铝需要“反应”时间。

不知你的是什么原因造成的拖尾，或许是因为在无风状态，不小心被弄乱了的河床上的草慢慢又直立而通顺了起来。
顶部
分析工[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 51039
精华 2
积分 553
帖子 60
信誉分 119
可用分 807
专家分 22
阅读权限 255
注册 2010-11-19
状态 离线
9

发表于 2010-11-25 06:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #3 amelican_beauty 的帖子

我们是专柱专用的，还是做同样的样品用同样的流动相
顶部
绿茵ssein[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14741
精华 1
积分 1777
帖子 709
信誉分 114
可用分 2138
专家分 239
阅读权限 255
注册 2009-3-31
状态 离线
10

发表于 2010-11-25 10:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
停用前后，柱子分别是多少，图谱怎么样？

是不是 是安装造成死体积过大的原因？
顶部
 17  1/2 12››