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标题:[未解决]求助:芍药苷液相图

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
xiaochaocheng[使用道具]
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求助:芍药苷液相图

向各位高手请教:
我最近在做一个中成药的质量标准(含量测定),
发现芍药苷峰的终点总是比峰的起始点高(0.15mv~0.5mv),
且在样品中芍药苷峰形也是如此,
请问这是怎么回事?(多个条件多根柱子上试过,都一样)
请问有谁碰到过同样的情况吗?(芍药苷对照品是从中检所的买的,纯度95.7%)

A图是芍药苷对照品,B图为样品,C图为B放大图

另外,还想请教 :
我样品中芍药苷的峰后面基线并没有像对照品那样平缓,
是不是芍药苷下面还是有杂质没被分开啊?
多谢!

[ 本帖最后由 xiaochaocheng 于 2010-11-23 22:49 编辑 ]


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Geochimica[使用道具]
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坛友,应该是没有完全分开
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我的问题和楼主的一样,按照给定的方法来检测,芍药苷就是脱尾的,我们的对照品也是从中检所买的 ,和对照品应该没有关系。
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是dad检测器吗、?看下峰纯度吧!
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流动相是什么?加酸了吗?
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应该没什么事儿,拖尾因子在规定范围就行了呗,不一定都是很完美的对称峰的

进样浓度大些应该峰就会漂亮些了,这么小的峰,很难特别对称的
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QUOTE:
原帖由 xiaochaocheng 于 2010-11-23 22:46 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
向各位高手请教:
我最近在做一个中成药的质量标准(含量测定),
发现芍药苷峰的终点总是比峰的起始点高(0.15mv~0.5mv),
且在样品中芍药苷峰形也是如此,
请问这是怎么回事?(多个条件多根柱子上试过,都一样)
请问有谁碰到过同样的 ...

我认为与后期仪器温度升高有关
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entd_jps[使用道具]
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可能与仪器温度高了背景干扰增大有关
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xiaochaocheng[使用道具]
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这边没有DAD和PDA
头疼啊
流动相已经是已经和0.1%的酸
柱温设置为30度,室温空调设置为27度,应该不会有后期温度升高的事情发生吧
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xiaochaocheng[使用道具]
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加大进样量一是基线会更高,
二峰形没什么改善
头疼啊
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