小中大 醋酸氯己定
拼音名：Cusuan Lujiding
英文名：Chlorhexidine Acetate
书页号：2000年版二部-1035 C22H30Cl2N10.2C2H4O2 625.56
本品为1,6-双(N<1>-对氯苯基-N<5>-双胍基)己烷二醋酸盐。按干燥品计算，含C22H30Cl2N10.2C2H4O2不得少于97.5%。
【性状】 本品为白色或几乎白色的结晶性粉末;无臭，味苦。
本品在乙醇中溶解，在水中微溶。
【鉴别】 (1) 取本品约10mg，加热的1%溴化十六烷基三甲铵溶液5ml使溶解，再加溴试液与氢氧化钠试液各1ml，即显深红色。
(2) 取本品约10mg，加水10ml使溶解,加重铬酸钾试液2滴,即生成黄色沉淀;加稀硝酸数滴，沉淀即溶解。
(3) 取本品，加乙醇制成每1ml中含10μg的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A)测定，在259nm的波长处有最大吸收。
(4) 本品的水溶液显醋酸盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。
【检查】 对氯苯胺 取本品0.20g，加盐酸溶液(9→100)10ml与水20ml，振摇溶解后，依次加0.5mol/L亚硝酸钠溶液1ml与5%氨基磺酸铵溶液2ml，摇匀,放置5分钟，加0.1%二盐酸萘基乙二胺溶液5ml与乙醇1ml,再加水适量稀释至50ml,摇匀，放置30分钟，如显色，与对氯苯胺溶液〔取对氯苯胺，精密称定,加盐酸溶液(9→100)制成每1ml含10μg的溶液〕10ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.05%)。
有关物质 取本品，加甲醇制成每1ml中含6mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量，分别加甲醇稀释成每1ml中含60μg和120μg的溶液,作为对照溶液 (1)和(2)。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一薄层板〔取硅胶GF<[254]>8g，加含有甲酸钠溶液(1→22)22ml，涂布制板〕上，以氯仿-无水乙醇-甲酸(70:30:9)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液(1) 的主斑点比较，不得更深，如有一个杂质斑点超过时，应不得深于对照溶液(2)的主斑点。
干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过3.5%(附录Ⅷ L)。
炽灼残渣 不得过0.1%(附录Ⅷ N)。
【含量测定】 取本品约0.25g，精密称定，加丙酮30ml与冰醋酸2ml,振摇使溶解后，加甲基橙的饱和丙酮溶液0.5～1ml，用高氯酸滴定液 (0.1mol/L)滴定,至溶液显橙色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于31.28mg的 C22H30Cl2N10.2C2H4O2。
1.为消毒剂中醋酸氯己定含量测定建立的一种快速准确的分析方法,即采用shimadzu LC-4A色谱系统,PC8柱,以0.02mol/L磷酸二氢钾(磷酸调pH2.5):乙腈(60+40)为流动相,检测波长为253nm.结果醋酸氯己定在0.80～4.93μg范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.999,最低检出限为0.04mg/ml,方法的变异系数为7.2%,回收率为 93.8%～103.5%。
想来可以用丙酮或甲醇提取，不过因为血浆是比较复杂的基底，共萃物较多，可能用GPC+SPE的净化才比较好。
