小中大【转载】JEOL 2100操作规程
我们学校的2100要逐步搞培训制度，面向部分老师开放了，我草拟了一个操作规程，主要是形貌观察部分（事实上80%的只做这个,衍射和EDS操作复杂就没附上了），各位同行帮我看看有没什么不当或是需要补充的地方，谢谢！
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JEOL 2100 HRTEM操作规程
一 开机前准备
1. 检查离子泵(SIP)真空<3×10-5；加速电压120KV在OFF状态；电镜在TEM1-3放大模式；放大倍数<40K；循环水箱、空压机正常工作。
2.给冷阱加满液氮，等喷发一次后盖好冒口。
3.升高压。点击120KV ON → 120KV-160KV (3.3min) → 160KV-200KV (33.3min)
二. 进试样
1 装样品：
将铜网装入HOLDER(样品杆)，用HOLDER后端部位敲击手掌数次，防止铜网或试样掉落。检查样品杆上的两个O-RING，避免纤维等附着在O-RING。如有异物，请用洗耳球吹掉或用无毛纸擦净。装样品时一定要小心！以免损坏样品台或污染镜筒。
2 预抽真空：
将HOLDER缓慢插入测角台。铜销钉进入暗销位置并听到主机“嘀”声后，将开关拨向Pump。等右手的灯变为绿色，一般再过5-10分钟后，才开始进样。
3进样：
顺时针旋转样品杆，当不能继续旋转时(约10度)，会感到有一股吸力将样品杆朝镜筒方向吸，顺势让样品杆被吸入至停止(前进距离约3cm)。然后继续顺时针旋转样品杆至不能旋转，顺势让样品杆被吸入至停止(约15cm)。此时应检查镜筒的真空，一般应为<2.0´10-5 Pa，如果大于3.5×10-5则需要停止工作。让离子泵再抽约10-20分钟，才可加灯丝电流。
三．测试前准备
1. 确认离子泵的真空(<2.0´10-5 Pa)
2. 确认FILAMENT READY灯亮 (在计算机屏幕上)。
3. 按下灯丝加热钮，等电子束发射稳定。 最终的Beam Current 约比不加灯丝电流时多3—5mA。
四．测试操作
1. 调入对应电压下的合轴数据（事先管理老师已合好并存储）
2. 低倍形貌观察(<100K)：
在Low Mag下寻找样品位置 → 回到Mag模式→ 按下STD Focus →按下Image Wobb X，调整Z轴高度,使图像不再颤抖（正焦）→ 按F1抬起荧光屏→调节Focus使图像清晰（略欠焦）→ 拍照
3. 高倍结构观察(>100K):
在低倍合轴完毕的基础上，将放大倍数升到100K以上→按下STD Focus→ 按下HT Wobb→按亮Bright Tilt →调整DEF X/Y旋钮使该标志物同心放大和收缩 → 按下HT WOBB键使图像停止颤动→按F1抬起荧光屏→调节Focus使图像清晰(如有需要，按下OL Stig，用Live FFT做物镜消像散) → 拍照
注意：观察过程中一定要顺时针散开光斑，保持亮度value<3000, 否则会烧坏CCD探头！无法维修。
4.样品做完：
关掉灯丝→双击Stage neutral使样品杆归零（非常重要！否则损坏测角台）→拔出样品杆（先拉出15cm,逆时针旋转30度，再拉出3cm,旋转10度，略做停顿，听到主机“嘀”声后将开关拨至Air, 半分钟左右再拿出样品杆(过程中手不离杆，以防被内压弹出)。其后可卸掉样品准备下一个，步骤同上。
五．关机准备
1.确认灯丝已关闭，样品杆已拔出。
2.电压从200KV降至120KV, 并OFF。
3.CCD相机探头收回。
4.插入加热棒，点击ACD ON, 烘烤冷阱里剩余液氮。
5.记录本上登记测试样品，操作如有意外如实记录并给管理老师报告。
6.打扫房间卫生。
