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标题:【求助】做串联质谱时，为什么有一个离子对背景噪音很高

mercedes[使用道具]
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发表于 2014-12-9 16:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】做串联质谱时，为什么有一个离子对背景噪音很高

各位做液质联用的高手：

我现在做一个药物的体内药代，内标太难找了，已经换了四五个内标，都不行。

现在用非那西丁做内标，保留时间很合适，MRM检测的是180>110这个离子对，但是这个离子对背景噪音太高了，达到1.20e3了，不知道原因，也不知怎么解决。各位兄弟姐妹们，谁用非那西丁或其他的药物出现过这种情况？怎么解决啊？

急盼高人指点。

谢谢了！  
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ALALA[使用道具]
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发表于 2014-12-9 16:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
q\路过看一下，我不懂噢
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abc816[使用道具]
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发表于 2014-12-9 16:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你说的背景噪音是从始至终贯穿整个色谱图，还是偶尔出现几个噪音峰？理论上MRM应该是最selective的一种扫描模式了．所以出现后者的可能性比较大．如果是后者的情况，噪音峰是固定出现在某几个时间点？还是无规则的出现？是连内标的standard都出现这种情况吗？还是上真正的样品时才有？你描述得太简单了．如果有可能把图帖上来．再说得详细一点儿，大家一起讨论！

但还是教你一个简单的方法：把内标的浓度提高，自然背景噪音就相对减小了．反正是内标，只要浓度统一就可以了．
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zwsyrt[使用道具]
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发表于 2014-12-9 16:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有些物质背景就是高，作为内标的话，参考楼上的用高点的浓度，问题不大。还有种情况是摸质谱条件时用的高浓度标准对后面测定的残留，用一段时间基线就下来了。
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mercedes[使用道具]
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发表于 2014-12-9 16:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
背景噪音是从始至终贯穿整个色谱图，无论是内标的standard还是样品，只要是检测这个离子对（180>110）,基线噪音就很高。
因为内标的响应信号特别好，单看内标的图根本看不出来基线噪音高，可是我的样品要求的检测限很低，基线高的话，TIC图上低浓度的样品都看不见了，但是样品的提取色谱基线很低，只有TIC图的高。
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发表于 2014-12-9 16:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

我查到一篇有关二甲双胍的文献也有这种现象，可是没解释原因，也没说解决办法，就是换了一个离子对检测，可我看了一下她附上的图，基线还是很高啊。
我也换我的离子对检测了，还是不行。（非那西丁有两个特征子离子110和138），最怪的是，我进一针纯甲醇，只要检测得是180>110或180>138这个离子对，基线就很高（1.3e3）。检测的是别的离子对的话，基线噪音是200左右。(我试了很多内标，其他的都无此现象，但因其它原因不能用)
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发表于 2014-12-9 16:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

我用过非那西丁作内标！
不过我的基线很低不超过一百！
你肯定是哪个地方污染了！
还有内标的浓度不能随便提得很高吧！
这要根据你的标线范围来定吧！
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S6044[使用道具]
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发表于 2014-12-9 16:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
那看来是你的流动相可能有问题．说大点可能是你的LC系统有问题，或你的MS被污染了，导致背景基线贯穿整个色谱图．试试不用LC-MS，就用注射器直接注射甲醇或乙睛，如果还有，就清洗离子源部件如：spray needle, heating capillary and skimmer等．．．如果还有，就停到sheath gas试试．有时sheath gas也能污染结果．

但看你的情况，应该问题不大．提取色谱干净就可以了．真正处理数据时不用TIC的．但最好找到背景的来源．
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发表于 2014-12-9 16:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你要不要考虑换成第二强的离子对试试？反正内标的含量相对固定 浓度也够高
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mercedes[使用道具]
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发表于 2014-12-9 16:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

谢谢大家的回复，你们说的流动相被污染啊，MS 或  LC被污染啊，我都检查了，该洗的洗了，该换的也换了，还是不行，不过这几天做着做着基线略有降低，现在时400左右，比刚做那几天好多了，原因不解。
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