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标题:【求助】残留！！

8princess8[使用道具]
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发表于 2014-12-9 16:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】残留！！

本人是个新手，现做一化合物，APCI-，0.1%氨水，0.1%氨水甲醇，走梯度，C18，3um,2.1*100mm.
一周以前一切正常，昨天突然发现进甲醇时有残留，连续进（甲醇）未见变化，换流动相,换柱子都没用，
用50%甲醇大流速冲流路过夜，也无明显变化。
请各位大虾指教！谢谢！
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8princess8[使用道具]
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发表于 2014-12-9 16:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
液相的自动进样器也rinse,purge过，高压阀也拆洗过了！
可残留还是有！
请高人指点迷津啊！
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831226[使用道具]
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发表于 2014-12-9 16:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1. 如果每次都是和主峰重合，可能是进样针的残留，针外壁的carry over. 越是极性大，粘度大样样品，残留越大。

如：PFOS，氨糖类，表明活性剂，色素类等。

2.如果每次都是在主峰前一点的位置出峰，可能是阀上的污染。

可以讨论，不知正确与否。一起讨论一下吧！！
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8princess8[使用道具]
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发表于 2014-12-9 16:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

是和主峰重合，分析物极性不大，
可残留始终都有！
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发表于 2014-12-9 16:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
保留时间和主峰重合，峰面积也不变吗？
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8princess8[使用道具]
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发表于 2014-12-9 16:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
峰面积较之前确实没什么变化！
但出现这个问题的原因却是找不到！
还请大家多多支招！
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dream2013[使用道具]
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发表于 2014-12-9 16:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
什么样品？可以给我电话：139-1181-3043.
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pulala[使用道具]
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发表于 2014-12-9 16:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
确保前处理没问题.........什么化合物..........
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