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标题:【讨论帖】液质出双峰

ilovegaga[使用道具]
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发表于 2014-12-9 16:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【讨论帖】液质出双峰

在下有一纯度99％以上的化合物， MRM模式，～320/180，使用2.0×50mm的短柱，在0.5mL/min的流速下，ESI，positive，在0.4min出一峰，1.4min出一峰。流动相为0.1%甲酸ACN溶液（B）和0.1%甲酸水溶液（A），走了梯度（0-1min, 5%B;  1.1min, 80%B; 2.0min, 80%B; 2.1min, 5%B）大家能说说有什么可能吗？样品曾经用x线衍射证明没有立体异构物的存在。
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831226[使用道具]
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发表于 2014-12-9 16:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
离子阱吗？离子阱的话浓度高了会出现羊角峰。
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kswl870[使用道具]
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发表于 2014-12-9 16:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是三重四级杆。
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966735obeng[使用道具]
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发表于 2014-12-9 16:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能是过载了
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发表于 2014-12-9 16:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
换一种标准测一下看看，柱子不行的情况下有出双峰的可能。。
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lixi559[使用道具]
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发表于 2014-12-9 16:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
估计是样品中有机相比例太高造成的，可以减少进样体积看看
新手很容易遇到这个问题的。
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pulala[使用道具]
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发表于 2014-12-9 16:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
两个峰的峰型如何？如果都不好，可以试试改变不同的进样量，看看两个峰的面积是不是都按浓度或进样量变化成比例变化，如果是这样，可能就是过载或者溶剂效应造成的
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kuohao17[使用道具]
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发表于 2014-12-9 16:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
降低浓度试试图片点击可在新窗口打开查看图片点击可在新窗口打开查看
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987789[使用道具]
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发表于 2014-12-9 16:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

流动相和顶溶液都做过调整么？一般流动相选择不好会造成以上的情况发生，再就是顶溶液的问题，液质的顶溶液是影响比较大的因素之一
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purrr[使用道具]
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发表于 2014-12-9 16:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品溶液的溶剂要用流动相，用有机相溶解样品也会出现双峰。
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