小中大【求助】氧弹燃烧－离子色谱法测定塑胶类样品中Cl和B...
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氧弹燃烧－离子色谱法测定塑胶类样品中Cl和Br元素的方法检出限MDL确认报告
1. 实验目的：
对实验室测试塑胶类样品中的Cl, Br两种元素所采用的分析方法制作方法侦测极限（MDL），从而为测试结果提供可靠依据。
2. 范围：
本中心测试卤素样品的前处理方法采用EN14582:2007，（本方法适用于卤素和硫含量超过0.025 g/kg的固体、膏体和液体样品），分析使用IC法测定样品中Cl和Br的含量。检出限取决于元素、基质和所使用的分析方法。
3.仪器及试剂
3.1 仪器
DIONX ICS-1500 型离子色谱仪, SLSY卤素测定预处理装置, 电子分析天平, 纯水仪：MILLIPORE（ZMQS5VOT1）超声波清洗器;
无机滤膜: 0.45 μm.
3.2 试剂及样品
样品：实验室常规样品
实验用水：由纯水仪制备的一级纯水
标准溶液：Cl- (Accustandard 100μg/mL), Br- (Accustandard 100μg/mL),
3.3 离子色谱条件：
ASRS300（4mm）抑制器 , AS22型阴离子分析柱 (4 m m ), AG22 阴离子保护柱(50 mm X 4.0 mm )，淋洗液：Na2CO3(0.45mmol/L ), NaHCO3(1.4mmol/L )等度淋洗; 再生液：淋洗液, 流量为1.8 m L/min , 进样体积25μL
4. 样品处理一般过程：
将样品剪碎并准确称取约0. 3g样品于石英坩埚中, ,将其放于坩埚架中, 并连接好镍燃丝,在250mL干燥氧弹瓶中加入20mL淋洗液, 密闭氧弹燃烧罐，充入1~ 2. 0MPa氧气, 置换三次氧气，将氧弹罐置于冷却盆中，连接好点火装置并点火，待点火指示灯熄灭后，说明燃烧成功。放置至少30分钟后，以均匀的速度将压力缓慢释放, 待放气完毕, 将氧弹罐从冷却盆中取出，打开氧弹罐盖, 将弹筒内的吸收液移入250mL容量瓶中, 再用超纯水水仔细冲洗氧弹罐支架，氧弹盖及罐体, 将冲洗液也一并转移至容量瓶中, 用纯水定容至刻度处。采用0.45um 滤膜针式过滤器对试样溶液进行过滤后进样,通过已制好的标准曲线上计算得出卤素的含量。
5. 结果与讨论
5.1. 预估方法检出限
根据EN14582:2007 原文介意该方法适用于卤素含量在0.025mg/kg的样品，预估其方法检出限为25ppm.*
*注：IEC62321：2008建议适合用于评估方法检出限的要求：（1）最少为6 个重复样样品溶度为 （2）和浓度为评估的方法检测限3~5 倍浓度的分析物
5.2 Cl, Br 标准曲线的制作
预先配制一系列的混标标准溶液，建议最低浓度标样的值为0.25ppm，中间点的标样浓度值为1ppm.
配制好的Cl和Br的标准系列的浓度为0.25、0.50、1.00、2.00、3.00 μg/mL，Cl和Br回归方程及相关系数分别为：Y= 0.1497X，r = 0.9989；Y= 0.0648X，r = 0.9996。其中，Y为积分面积，单位为μS·min；X为测试溶液的浓度，单位为μg/mL。
5.3 计算Cl, Br元素的方法检出限
5.3.1 Cl元素方法检出限
平行制备七份样品，并使用IC对样品进行定量分析，在分析时应输入每种方法所需要之样品重量，最终稀释体积 250 mL；测试数据如下表1
样品编号
样品1
样品2
样品3
样品4
样品5
样品6
样品7
δ
MDL=3.143δ*
测试值 (ppm) 74 81
72
74
73
75
75
2.9
9
表 1
*注：依据IEC62321:2008，整个测试程序的全部方法检测限由重复样的标准偏差δ乘以合适的系数得到，美国环境保护署（US EPA）的规定该系数等于为重复样的数量和置信水平下所选取的student t 值，在95%的置信水平下7 个重复样的t=3.143。
5.3.2 Br元素方法检出限
平行制备七份样品，并使用IC对样品进行定量分析，在分析时应输入每种方法所需要之样品重量，最终稀释体积 250 mL；测试数据如下表2
样品编号
样品1
样品2
样品3
样品4
样品5
样品6
样品7
δ
MDL=3.143δ*
测试值 (ppm)
111 118 109
120
表 2
122 108 112 5.6 18
6. 结论：
Cl 元素的方法检出限：9ppm
Br元素的方法检出限: 18ppm
