【求助乳粉中亚硝酸盐硝酸盐测定

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标题:【求助乳粉中亚硝酸盐硝酸盐测定

youreyes[使用道具]
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发表于 2014-12-17 17:21 资料个人空间短消息加为好友

小中大

标签：亚硝酸盐

1、乳粉中硝酸盐和亚硝酸盐测定的时候，出峰时间比标线都要晚0.5min左右，特别是亚硝酸盐，延迟的比较多，但是跟标线图形叠加的时候又感觉应该是这个峰，请问这样子的情况怎么判定是不是需要的峰？

2、计算的时候（C-C0）x V x f x1000/m x 1000，单位是mg/kg，这个V是等于我定容的样品体积吗？需要换算成L再乘一个10-3吗？

3、做出来结果超标了……以前也有走过，前处理什么都一样，但是峰高小很多只有0.1几，这回最少0.3，很奇怪，一直找不到原因。这次的峰形出的比以前还好些。请问有没有前辈可以指点一二？

4、如果用亚硝酸基氮的标线走亚硝酸盐的话，最后结果怎么换算？

dragonkilly[使用道具]
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发表于 2014-12-17 17:22 资料个人空间短消息加为好友

小中大

是不是你所要的峰，这个根据你设定的时间窗有关系的

dragonkilly[使用道具]
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发表于 2014-12-17 17:23 资料个人空间短消息加为好友

小中大

将你的亚硝酸盐转变为亚硝酸盐氮不就好了吗：亚硝酸含量*14/（32+14）

dragonkilly[使用道具]
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发表于 2014-12-17 17:23 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这个V是等于你定容的样品体积，不用转化

youreyes[使用道具]
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发表于 2014-12-17 17:24 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 dragonkilly 于 2014-12-17 17:22 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
是不是你所要的峰，这个根据你设定的时间窗有关系的

时间窗大概设多少合适？

birdfish[使用道具]
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发表于 2014-12-17 17:24 资料个人空间短消息加为好友

小中大

确证的办法就是加标。往你怀疑的样品处理液中加入一定浓度的标准品。另外就是改变条件，例如淋洗浓度，柱温等条件来看是否还是一个位置。一般如果有0.5分钟这么大的便宜，应该就不会认为是那个峰。

831226[使用道具]
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发表于 2014-12-17 17:24 资料个人空间短消息加为好友

小中大

有这么大的偏移，还是要仔细确认

youreyes[使用道具]
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发表于 2014-12-17 17:25 资料个人空间短消息加为好友

小中大

有这么大的偏移，还是要仔细确认

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今天又用5009.33第三法做了一遍，我做出来结果的空白试验（用水代替样品）吸光度比样品都深，可能确实不是这个峰。

我加标也做过，差不多加了跟原来底一样的量吧，就当做是亚硝酸盐的峰的话。出来的结果那个峰往前歪了一点，会比不加标的提早个0.2。回收率才60%多，但是这个方法回收率貌似本来也不是特别好。我都没敢过银柱和C18，直接过的0.22膜。

同时走的硝酸根的峰也会比标线滞后0.5左右。

youreyes[使用道具]
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发表于 2014-12-17 17:29 资料个人空间短消息加为好友

小中大

有看到资料说，加乙腈的，但是有机溶剂会不会对离子色谱柱子或者抑制器有影响？加的量要怎么控制呢？
我是ICS-1000的，淋洗液是自动发生器，只加水。基本上除了调节淋洗液浓度也没有别的东西可以调节出峰时间了。
如果改变样品前处理方法的话，有什么好建议吗？

标准5009.33的说法只是加3%的乙酸，4度沉淀，就过滤了。