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标题:[未解决]【转载】【求助】ICP多元素测定过程的空白

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
tomm[使用道具]
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发表于 2014-12-19 15:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【转载】【求助】ICP多元素测定过程的空白

最近用ICP测铁矿样品，王水+氢氟酸微波消解试样，190度1h，加硼酸饱和溶液后120度挥酸，冷却后定容，开始空白还可以，但是这几次As和SI的空白很大，As有2.6mg/l，si居然有10000mg/l，大家有碰过这种情况吗？做的也不是很频繁的，同样的消解罐做其他样品都可以，但是就是这个不行，还有Al，也有9mg/l，以前做这个样品都不会这样的，不知道是啥原因，大家帮帮忙啊~~
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坚持2011[使用道具]
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发表于 2014-12-19 15:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
si含量高，是否接触到玻璃器皿
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发表于 2014-12-19 15:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
怀疑空白被污染    一个空白  单次测定不可靠  建议多做几个空白   多次测定
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发表于 2014-12-19 15:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 坚持2011 的帖子

加热之后氢氟酸  硅也就挥发了吧
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夜蓝星[使用道具]
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发表于 2014-12-19 15:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的线性咋样啊
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small2011[使用道具]
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发表于 2014-12-19 15:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个空白太高了，器皿清洗完全吗
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ay123[使用道具]
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发表于 2014-12-19 15:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
空白也太高了
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tomm[使用道具]
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发表于 2014-12-19 15:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 坚持2011 的帖子

有接触，是用玻璃管定容的，定容前已经冷却溶液了，挥酸的时候也加了硼酸络合氢氟酸了，还是不行吗？
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tomm[使用道具]
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发表于 2014-12-19 15:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #5 夜蓝星 的帖子

都有三个九的
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tomm[使用道具]
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发表于 2014-12-19 15:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #7 ay123 的帖子

同样的消解罐做其他样品都可以，但是就是这个不行
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