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标题:【求助】有人做过微晶玻璃的扫描电镜吗

hcy517[使用道具]
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发表于 2014-12-20 11:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】有人做过微晶玻璃的扫描电镜吗

有做过微晶玻璃的扫描电镜的吗？我通过XRD检测到玻璃已经有晶体析出，而且玻璃也已经完全不透明，看上去跟普通的固态物质没什么区别，但是一做扫描电镜就什么也看不到，一点也看不清晶相。这是什么情况呢？大家交流啊，学习一下
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huali[使用道具]
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发表于 2014-12-20 11:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

一个可能是你析出的晶相比较少，在固体中分布分散，很难找到；第二个可能就是析出的晶相不是自形晶，也就是晶体几何形状不规则，很难分辨。
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哈密瓜[使用道具]
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发表于 2014-12-20 11:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

能说下你的样品都有哪些相吗，XRD结果晶相所占比例如何
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发表于 2014-12-20 11:59 资料  个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大

【回复】

另外，很重要的一点是，你要充分认识检测工具的原理和测试极限。SEM图像的衬度来源可分为形貌衬度、原子序数衬度和电压衬度，其中形貌衬度是表面倾角的函数，原子序数衬度就不用解释了，电压衬度是试样表面电位差别形成的衬度。你的微晶玻璃对这几个衬度的贡献恐怕都不大吧。最好的办法是用化学抛光、离子减薄、FIB等手段制作透射电镜样品，然后用透射电镜观察。
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小熊妮妮[使用道具]
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发表于 2014-12-20 11:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

做测试之前要用HF酸处理样品表面
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哈密瓜[使用道具]
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发表于 2014-12-20 12:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

我也和楼主的现象差不多，我也是做微晶玻璃的，不知道楼主具体做哪方面微晶玻璃的？
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青青草[使用道具]
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发表于 2014-12-20 12:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

我的样分两种，一种能析出A, B两种晶相，这个很好，电镜可以看到，可以看到B相是依附于A相生长形成的；而另外一种样XRD检测只能析出B类晶相，电镜下很难观察到。这种情况下是不是电镜就做不出来？除了加形核剂，有没有什么好的办法
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妮子@[使用道具]
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发表于 2014-12-20 12:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

你是做哪种微晶玻璃的？后来怎么解决的这种问题？
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青青草[使用道具]
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发表于 2014-12-20 12:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

处理表面的作用是什么呢？
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妮子@[使用道具]
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发表于 2014-12-20 12:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

先用HF酸浸泡5-10秒，主要是去除玻璃相，之后测SEM就可以看到晶相了
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