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标题:[未解决]【转载】【求助】生石灰检验中碰到的头疼事

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
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发表于 2014-12-22 06:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【转载】【求助】生石灰检验中碰到的头疼事

我们有一个石灰厂，出来的生石灰块用荧光仪检测的，最近领导提出一个问题，说，荧光仪检测的结果不是实际的氧化钙，而是含有氧化钙和碳酸钙的，要求我们分开检测。还说这样报出的氧化钙是不准确的。比较头疼。大家有没有遇到类似的问题，如何解决呢？
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longquan[使用道具]
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发表于 2014-12-22 06:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你这个问题是生石灰的化学物相分析问题。一般要分别做定量分析宜采用化学分析方法，即先分离，后定量。建议方案：
样品粉末，用足量水充分搅拌溶解，溶解出氧化钙，溶液用于钙的测定，即可得氧化钙的量。不溶渣用盐酸溶解完全，掩蔽干扰，然后再测定其中的钙，即为碳酸钙。
因为已经溶解成溶液，可用原子吸收法或络合滴定法测定钙（化学滴定法需要考虑掩蔽干扰）。
物相分析方法的书中也提到：可以用蔗糖溶液溶解氧化钙，灰石石不溶解，从而分离之（见译文本：物相分析方法）。
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发表于 2014-12-22 06:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
其实烧出来的就是氧化钙和碳酸钙的混合物，其实也好报，就是先做烧碱，为二氧化碳，用二氧化碳来折算碳酸钙，然后用你测得的全氧化钙减掉碳酸钙做的氧化钙就可以了。
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发表于 2014-12-22 06:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 nsdm 的帖子

首先要明确你们产品的组成，如果没估计错的话，主要元素为钙、镁、硅，含有的物相是氧化钙、碳酸钙、碳酸镁、氧化镁、氢氧化镁、氢氧化钙、二氧化硅。

准确的方法首推化学法

不过你可以这样试着解决，先做烧失，然后反推含量，当然这样做的前提是氢氧化物的含量可以忽略不计。

但是我估计对于氧化钙的含量，你们的要求不会太高，因此这个方法估计可行。

这样的话，烧失量对应的是碳酸盐的分解，后面的工作应该比较好做了。
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发表于 2014-12-22 06:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #3 熊猫 的帖子

谢谢，其实我也 是这样做的，还知道有些检验采用根据C含量倒推的办法，就是不知道有没有什么可靠地依据。还有我看到相关的标准上，生石灰的指标按氧化钙计的话，这个氧化钙好像是指钙元素以氧化物形式报出。于是前连天我碰到一个问题，就是领导一式三份样品发给三个检验单位，我的结果显示氧化钙是最低的（差距当然也不会小）。请问经验人士，冶金生石灰标准上氧化钙指标中氧化钙是怎么认定的？
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发表于 2014-12-22 06:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 longquan 的帖子

谢谢，这个方法跟测定生烧率相似。物相分析方法我有空研究一下。
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发表于 2014-12-22 06:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #4 小黄 的帖子

因为我们实验室是以仪器为主的，生石灰中可以测到的镁，大概含量在0-1之间。烧失量对应的碳酸盐分解中，钙镁碳酸盐应该怎样认定呢？
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发表于 2014-12-22 06:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #7 nsdm 的帖子

只能试试，做一些假设，再通过其他途径的检测数据验证这些假设。

例如，假设镁以氧化物形式存在，所有碳酸盐分解都由碳酸钙引起……

必须具体问题具体分析。

常量分析范围内2~3%的误差是可以达到的。
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发表于 2014-12-22 06:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你使用XRD分析氧化钙和碳酸钙的含量可能更简单些
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小黄[使用道具]
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发表于 2014-12-22 06:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #9 jom 的帖子

我估计够呛，首先衍射是半定量，再者从生产角度而言两种物相比例相差的可能比较大（一种是主产品，一种是杂质），有可能得不到较好的衍射谱图，最后，估计厂家没有XRD。
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