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标题:[未解决]【转载】【求助】氮化硅锰中氮的测定方法

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小红[使用道具]
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【转载】【求助】氮化硅锰中氮的测定方法

各位专家,有没有氮化硅锰中氮的化学分析方法,氮化硅锰含硅30-50%左右,含锰30-40%,含氮大约在10-20%间,有分析方法的请给予解答。谢谢!
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小熊猫[使用道具]
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水解氮的测定 1.原理:在酸、碱条件下,把较简单的有机态氮水解成铵,长期以来采用丘林的酸水解法,但此法对有机质缺乏的土壤及石灰性土壤,测定结果不理想,而且手续繁琐。 碱解扩散操作简便,还原、扩散和吸收同时进行,适于大批样品的分析,且与作物需氮情况有一定相关性,所以目前准荐试用此法。 2.操作步骤:称取风干土(1毫米)2.00克,置于扩散皿外室,轻轻旋转扩散皿,使土壤均匀铺平。取2毫升H3BO3指示剂放入扩散皿内室,然后在扩散皿外室边缘露出一条狭缝,迅速加入10.0毫升1摩尔/升NaOH溶液(如包括NO3-N,则测定时需加FeSO4.7H2O,并以Ag2SO4为催化剂,使NO3-N还原为 NO4-N),立即加盖,用橡皮筋固定毛玻璃,随后放入40+-1。C恒温箱中,24小时后取出,小心打开玻璃盖,用0.005摩尔/升1/2H2SO4滴定吸收液。与此同时进行空白试验。 3.结果计算:(未录)
你的样也可以参考下这个方法的,
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小红[使用道具]
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谢谢参与,但此方法不适用于我们的试样,希望大家继续参与。
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龙泉[使用道具]
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用氧氮仪分析,将试样装在锡囊压扁挤出空气,卷起来加适量镍蓝即可,称样量和镍蓝量需要进行试验得到,你还可参考钒氮合金氮分析的国家标准GB/T 24583.2-2009
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小红[使用道具]
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大家有没有化学分析方法,因为我们还没有氮氧分析仪,只有蒸馏瓶,但样品难溶,请提供样品分解方法。
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龙泉[使用道具]
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这么高含量的氮,化学法不容易做准确。
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小红[使用道具]
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关键是硅高溶不了样品,不知楼上有没有溶样的办法?请与指点。
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龙泉[使用道具]
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请参看GB/T 16555-2008含碳、碳化物、氮化物耐火材料化学分析方法,用微波消解溶样。
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small2011[使用道具]
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9
 
楼上正解。
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a456[使用道具]
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10
 
还是建议你们买台氧氮分析仪吧,预算足的话可以考虑国外的,不足就买买国产的就行了,国产的25w左右吧
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