元素分析仪

随着新品种钢材的不断开发，现在样品中氧的含量都很低一般都低于≤20ppm，甚至好多都是要求低于10ppm，对钢材中低氧含量的检测方法提出了更高的要求。



为此，我们经过不断摸索，开发出一个适应低氧含量的分析方法，并与外单位的进行了试验对1．试样制备

试样制备是检测低氧含量方法中最重要的一步，为此进行了多方面的试验。



1.1        加工方法

将同一批试样分别用车床车制、砂轮打磨两种方法加工，试验结果如下：







  试验1



  试验2



  试验3



  试验4



砂轮打磨



[O] 32ppm



[O] 35ppm



[O] 31ppm



[O] 39ppm



车床车制



[O] 17ppm



[O] 18ppm



[O] 21ppm



[O] 17ppm



   试验结果表明，由于砂轮打磨时温度较高，使样品表面进一步氧化从而使得样品检测时氧含量偏高。

1.2        光洁度

    将同一批试样加工成不同的光洁度，试验结果如下：







   试验 1



   试验 2



   试验 3



表面有毛刺



[O]  28ppm



[O]  29ppm



[O]  28ppm



无毛刺，有纹路



[O]  24ppm



[O]  26ppm



[O]  26ppm



无毛刺，无纹路



[O]  19ppm



[O]  22ppm



[O]  21ppm



   试验结果表明，当光洁度达到表面无毛刺、无车制纹路时试验效果最佳。

1.3        样品放置时间

将同一批试样加工成同一光洁度，分别放置不同的时间后，检测结果如下：







   试验 1



   试验 2



   试验 3



加工后立即检测



[O]  21ppm



[O]  19ppm



[O]  22ppm



放置24小时



[O]  20ppm



[O]  21ppm



[O]  20ppm



放置48小时



[O]  21ppm



[O]  21ppm



[O]  19ppm



放置72小时



[O]  19ppm



[O]  22ppm



[O]  20ppm



   试验结果表明，样品放置时间对检测基本无影响，可以忽略不计。



   2. 仪器功率

   



  仪器功率



   试验 1



   试验 2



   试验 3



   4500W



     13ppm



     14ppm



     13ppm



   5000W



     15ppm



     17ppm



     17ppm



   试验结果表明，较高的仪器功率更有利于钢中氧的完全释放。



   3. 分析延迟时间

   日常分析时分析延迟时间为35秒，低氧测定时，将分析延长时间改为45秒，试验结果为：



分析延迟时间



   试验 1



   试验 2



   试验 3



     35 秒



     14ppm



     15ppm



     13ppm



     45 秒



     16ppm



     16ppm



     17ppm



   试验结果表明，增加分析延迟时间能够更好地将石墨坩埚中的杂质吹扫干净，减少对试验的干扰。



   4.对比试验

   将同一批试样检测后，送到北京钢研总院进行对比试验，结果如下：



               [O]%







  试样



   本中心



  权威外部单位



A



    0.0018



    0.0021







    0.0027



    0.0026







    0.0019



    0.0022







    0.0016



    0.0026







    0.0050



    0.0037







    0.0023



    0.0035







    0.0020



    0.0026







    0.0018



    0.0021







    0.0023



    0.0029







    0.0024



    0.0027







    0.0016



    0.0020



   平均值



    0.0023



    0.0026



  B



    0.0014



    0.0018







    0.0015



    0.0018







    0.0016



    0.0027



   平均值



    0.0015



    0.0021

比，效果不错。现将分析方法与大家分享：

[ 本帖最后由 熊猫 于 2014-12-23 07:10 编辑 ]

看比对结果，结论呢？2者的差异原因是什么？

差异？真是个外行

感觉上没有写完吧。

个人觉得分析功率4.5kW足够了，请问您用的是哪种坩埚，标准埚和套坩埚此功率下都能达到2300度左右，氧可以完全释放。功率提高，含量上升，有可能是空白升高造成的。



大家好,为了方便大家在线交流,我创建了个气体分析群,有兴趣的朋友可以参加.
qq群号43041057