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标题:[未解决]【转载】【求助】加硝酸6ml,过氧化氢2ml,微波消解相关问题？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
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发表于 2014-12-23 17:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【转载】【求助】加硝酸6ml,过氧化氢2ml,微波消解相关问题？

新手，最近刚接触原子荧光，标准物质（海带），原子荧光检测As和Hg，加硝酸6ml,过氧化氢2ml,微波消解，最高温度180摄氏度。在120摄氏度霞赶酸，砷加硫脲— VC5ml(50g/L)，用5%盐酸定容至50ml比色管中。Hg的回收率在140%，As却才30%左右。但是，做的标准曲线都挺好的，相关系数为 0.9999,。荧光强度相对较大。
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-12-23 17:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
汞可能是被污染了
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jiushi[使用道具]
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发表于 2014-12-23 17:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我做了4遍了，都是一样的结果，而且每次都至少有3个平行样，所有器皿都用酸泡至少24小时以上。我都开始怀疑会不会是标准物质就存在问题呢。
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发表于 2014-12-23 17:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我做了4遍了，都是一样的结果，而且每次都至少有3个平行样，所有器皿都用酸泡至少24小时以上。我都开始怀疑会不会是标准物质就存在问题呢。
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shuishui[使用道具]
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发表于 2014-12-23 17:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我测Hg用电热板消解，损失的Hg能达到50%，不知道为什么啊？
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发表于 2014-12-23 17:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
AS这么消解的话，可能有些海产品中的有机砷不能完全转化为总AS
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发表于 2014-12-23 17:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做空白，看看会发生什么事
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艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-12-23 17:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用的是ETHOS 1消解仪，用其消解罐直接在赶酸架上直接赶酸，没有加盖任何东西，直接在通风厨赶酸，当剩下1ml左右，再定容的。

请问，你用什么方法做汞的检测的呀？

我有加硫脲的，加入后，过了半小时，再测的，仪器几乎也是全新的。不过也很有可能没有转化过来，不然不会差这么大，那请问有什么好的办法，能转化为总As.

怎么做空白，每次消解罐中都有空白的，有时候还做了两个空白，空白值也能接受。

就是用标准物质做的，如何才算直接检测，定容结束和检测在一个小时之内吧，加硫脲不是要静止一会儿的嘛
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风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-12-23 17:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
怎么做空白，每次消解罐中都有空白的，有时候还做了两个空白，空白值也能接受。
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adg[使用道具]
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发表于 2014-12-23 17:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主回收率是如何作的呀？
楼主不是两种元素同测 吧？
标准物质两元素含量都是多少呀？
可能是元素间有干扰！
样品处理液最好分开处理
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