【转载】【讨论】请教有机元素分析误差一般多大

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标题:[未解决]【转载】【讨论】请教有机元素分析误差一般多大

[未解决]本主题悬赏可用分 10

ay123[使用道具]
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发表于 2014-12-24 06:31 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我自己计算的理论含量在C（68.01-68.68%），H（2.83-2.89%），Ｎ（５．６７－５．７２），S（5.9-7.15），实测值如下C（67.87%）偏低、H（3.12%）偏高、N（5.98%）、S（6.35%），请教CH的含量误差是否过大？网上有人说杂志期刊要求误差在0.5% 以内，不知道正确与否？

small2011[使用道具]
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发表于 2014-12-24 06:32 资料个人空间短消息加为好友

小中大

按照国际惯例只含C,H,N,O,S,Cl的化合物两次实测值的绝对误差为正负0.3%，与理论值的绝对误差也应为正负0.3%，这样才算通过的；如含其它杂元素（F,P,Br,金属等）的化合物两次实测值的绝对误差为正负0.5%，与理论值的绝对误差也应为正负0.5%，这样才算通过的；还有一些特殊情况，如当化合物中的F含量>50%时，绝对误差可放宽到正负1.0%，以上是个国际惯例，在元素分析中是没有成文的规定，当然也可以按照相应期刊的要求。有事可与我联系。

ay123[使用道具]
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发表于 2014-12-24 06:32 资料个人空间短消息加为好友

小中大

谢谢斑竹哦，我的样品是聚合物，只含有C,H,N,O,S,Cl，以此来看，误差过大了，这种情况属于测试人员操作问题还是其它，因为我发现，含量最多的C实测值偏小，含量最少的H实测值偏大，是不是仪器都有这样的偏差？

small2011[使用道具]
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发表于 2014-12-24 06:33 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这位版友，仅从你给出的数据（应该是平均值吧）判断是你的样品不纯，你在处理样品时是否用到了含氮的溶剂？我估计是含溶剂的可能性比较大，当然也有其他问题，因为数据不是从我手上出的，我不是很清楚，我也是做元素分析的，所出的数据是要负责的，也是非常严格的。元素分析是很难过的，特别是对那些较难提纯的，易吸水的样品。

ay123[使用道具]
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发表于 2014-12-24 06:33 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我的聚合物样品本身含有氮元素，而且聚合物是不纯的，聚酰亚胺！

small2011[使用道具]
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发表于 2014-12-24 06:35 资料个人空间短消息加为好友

小中大

哈哈，样品不纯做元素分析是没有多大意义的，我取这个3mg的样和那个3mg的样做出来的结果不一致，您说您相信哪个？您做的意义何在？

jkh123[使用道具]
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发表于 2014-12-24 06:35 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我们可以看到 CHN三元素的含量都偏高所以应该是样品前处理时不够均匀或者样品不纯里面含有比实际样品碳氢氮含量都高的化合物

ay123[使用道具]
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发表于 2014-12-24 06:36 资料个人空间短消息加为好友

小中大

美国加联的绝对误差在0.1%以内，010-51581927

longquan[使用道具]
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发表于 2014-12-24 06:37 资料个人空间短消息加为好友

小中大

北京天津有没有可以检测CHNS元素的单位？

ay123[使用道具]
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发表于 2014-12-24 06:37 资料个人空间短消息加为好友

小中大

北京市理化分析测试中心可以测，电话010-68419607

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