小中大3.4.1 缓慢灰化法
灰皿——新灰皿灼烧至质量恒定,存放在干燥器中;
称样——分析煤样(1±0.1)g;称准到0.0002g,均匀地摊
平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g;
灰化——将灰皿送入<100℃的马弗炉恒温区中,炉门留有
15mm左右的缝隙,缓慢升温至500 ℃(30min以上),保
持30min,继续升温到(815±10) ℃,灼烧1h;
冷却——取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷
却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min );
称量
检查性灼烧:
时间:每次20min
温度: (815±10) ℃
终止条件:连续两次灼烧后的质量变化不超过
0.0001g
灰分<15 %时,不必进行检查性灼烧
结果计算:
以最后一次灼烧后的质量为计算依据(与水分的不
同)。
3.4.2 马弗炉法
升温——马弗炉加热到850 ℃;
灰皿——新灰皿要灼烧至质量恒定,灰皿放在干燥器中;
称样——分析煤样(1±0.1)g;称准到0.0002g,均匀地摊
平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g;
灰化——灰皿缓慢推入马弗炉,先使第一排灰皿中的煤样灰
化,待(5~10)min后煤样不在冒烟,以不大于2cm/min
的速度把其余各排灰皿顺序推入炽热部分(若煤样着火发生
爆燃,试验应作废);
灼烧——关上炉门并留有15mm左右的缝隙,灼烧40min;
冷却——取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷
却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min );
称量
检查性灼烧——同缓慢灰化法
3.5 结果的计算
计算公式:
Aad=m1/m×100
Aad——空气干燥基灰分的质量分数,%
m——称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克(g)
m1——灼烧后残留物的质量,单位为克(g)
3.6 灰分测定的精密度
灰分质量分数/% 重复性限/% 再现性临界差/%
<15.00 0.20 0.30
15.00~30.00 0.30 0.50
>30.00 0.50 0.70
4 挥发分的测定
4.1 挥发分的定义
定义:煤样在规定条件下,隔绝空
气加热7min,校正水分后的挥发物
产率即为挥发分。
4.2 实验步骤
坩埚——在900℃下灼烧至质量恒定,总质量为(15~20)g,
冷却放在干燥器中;
预升温——将马弗炉加热至920 ℃左右;
称样——分析煤样(1±0.01)g,称准至0.0002g,轻轻振动
坩埚,煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上;
加热——坩埚架送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加
热7min,放入后要求炉温在3min内恢复至(900±10)℃,
此后保持在(900±10)℃,否则此次试验作废。加热时间
包括温度恢复时间在内。
冷却——空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温
(约20min)后称量。
4.3 结果计算
计算公式:
Vad=m1/m×100-Mad
Vad——空气干燥基挥发分的质量分数,%
m——一般分析试验煤样的质量,单位为克(g)
m1——煤样加热后减少的质量,单位为克(g)
Mad——一般分析试验煤样水分的质量分数,%
4.4 挥发分测定的精密度
挥发分质量分数/% 重复性限/% 再现性临界差/%
<20.00 0.30 0.50
20.00~40.00 0.50 1.00
>40.00 0.80 1.50
4.5 焦渣特征分类
a.粉状(1型):全部是粉末,没有相互粘着的颗粒;
b.粘着(2型):用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团块
轻轻一碰即成粉末;
c.弱粘结(3型):用手指轻压即成小块;
d.不熔融粘结(4型):以手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,
下表面稍有银白色光泽;
e.不膨胀熔融粘结(5型):焦渣形成扁平的块,煤粒的界线不易分清,
焦渣上表面有明显银白色金属光泽,下表面银白色光泽更明显;
f.微膨胀熔融粘结(6型):用手指压不碎,焦渣的上、下表面均有银白
色金属光泽,但焦渣表面具有较少的膨胀泡(或小气泡);
g.膨胀熔融粘结(7型):焦渣上、下表面有银白色金属光泽,明显膨胀
,但高度不超过15mm;
h.强膨胀熔融粘结(8型):焦渣上、下表面有银白色金属光泽,焦渣高
度大于15mm。
5 固定碳的计算
FCad=100-( Mad +Aad+Vad)
FCad——空气干燥基固定碳的质量分数,%
Mad——一般分析试验煤样水分的质量分数,%
Aad——空气干燥基灰分的质量分数,%
Vad——空气干燥基挥发分的质量分数,%