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标题:[未解决]【转载】【分享】煤的工业分析

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【转载】【分享】煤的工业分析

cuturl('http://www.hbhwkl.cn')
[煤的工业分析]煤的工业分析,又叫煤的技术分析或实用分析,是评价煤质的基本依据。在国家标准种,煤的工业分析包括煤的水分、灰分、挥发分和固定碳等指标的测定。通常煤的水分、灰分、挥发分和固定碳等指标的测定。通常煤的水分、灰分、挥发分是直接测出的,而固定碳是用差减法计算出来的。广义上讲,煤的工业分析还包括煤的全硫分和发热量的测定, 又叫煤的全工业分析。
1、煤的水分
  煤的水分,是煤炭计价中的一个辅助指标。
  煤的水分直接影响煤的使用、运输和储存。煤的水分增加,煤中有用成分相对减少,且水分在燃烧时变成蒸汽要吸热,因而降低了煤的发热量。煤的水分增加,还增加了无效运输,并给卸车带来了困难。特点是冬季寒冷地区,经常发生冻车,影响卸车,影响生产,影响车皮周转,加剧了运输的紧张。
  煤的水分也容易引起煤炭粘仓而减小煤仓容量,甚至发生堵仓事故。
  随着矿井开采深度的增加,采掘机械化的发展和井下安全生产的加强,以及喷露洒水、煤层注水、综合防尘等措施的实施,原煤水分呈增加的趋势。为此,煤矿除在开采设计上和开采过程中的采煤、掘进、通风和运输等各个环节上制定减少煤的水分的措施外,还应在煤的地面加工中采取措施减少煤的水分。
  (1)煤中游离水和化合水
  煤中水分按存在形态的不同分为两类,既游离水和化合水。游离水是以物理状态吸附在煤颗粒内部毛细管中和附着在煤颗粒表面的水分;化合水也叫结晶水,是以化合的方式同煤中矿物质结合的水。如硫酸钙(NaSO4.2H2O)和高龄土(AL2O3.2SiO2.2H2O) 中的结晶水。游离水在105~110C的温度下经过1~2小时可蒸发掉,而结晶水通常要在200C以上才能分解析出。
  煤的工业分析中只测试游离水,不测结晶水。
  (2)煤的外在水分和内在水分
  煤的游离水分又分为外在水分和内在水分。
  外在水分,是附着在煤颗粒表面的水分。外在水分很容易在常温下的干燥空气中蒸发,蒸发到煤颗粒表面的水蒸气压与空气的湿度平衡时就不再蒸发了。
  内在水分,是吸附在煤颗粒内部毛细孔中的水分。内在水分需在100C以上的温度经过一定时间才能蒸发。
  最高内在水分,当煤颗粒内部毛细孔内吸附的书分达到饱和状态时,这是煤的内在水分达到最高值,称为最高内在水分。最高内在水分与煤的孔隙度有关,而煤的孔隙度又于煤的煤化程度有关,所以,最高内在水分含量在相当程度上能表征煤的煤化程度,尤其能更好地区分低煤化度煤。如年轻褐煤的最高内在水分多在25%以上,少数的如云南弥勒褐煤最高内在水分达31%。最高内在水分小于2%的烟煤,几乎都是强粘性和高发热量的肥煤和主焦煤。无烟煤的最高内在水分比烟煤有有所下降,因为无烟煤的孔隙度比烟煤增加了。
  (3)煤的全水分
  全水分,是煤炭按灰分计加中的一个辅助指标。a.煤中全水分的含义。煤中全水分,是指煤中全部的游离水分,即煤中外在水分和内在水分之和。必须指出的是,化验室里测试煤的全水分时所测的煤的外在水分和内在水分,与上面讲的煤中不同结构状态下的外在水分和内在水分是完全不同的。化验室里所测的外在水分是指煤样在空气中并同空气湿度达到平衡时失去的水分(这是吸附在煤毛细孔中的内在水分也会相应失去一部分,其数量随当时空气湿度的降低和温度的升高而增大),这时残留在煤中的水分为内在水分。显然,化验室测试的外在水分和内在水分,除与煤中不同结构状态下的外在水分和内在水分有关外,还与测试是空气的湿度和温度有关。b.煤的全水分测试方法要点见GB212-91。
2、煤的灰分
  煤的灰分,是指煤完全燃烧后剩下的残渣。因为这个残渣是煤中可燃物完全燃烧,煤中矿物质(除水分外所有的无机质)在煤完全燃烧过程中经过一系列分解、化合反应后的产物,所以确切地说,灰分应称为灰分产率
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挥发分呢?
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觉得煤质工业分析仪还是蛮好用的,可以迅速的测定需要的项目。
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水分、灰分、挥发分和固定碳全硫分和发热量称为全分析
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煤的工业分析方法
  中华人民共和国国家标准
                                      煤的工业分析方法                GB212—91
                                      代替GB212—77
                                        Proximate analysis of coal

            国家技术监督局1991-05-22批准                        1992-03-01实施
    本标准参照采用了国际标准ISO348:1981(E)《硬煤 分析试样中水分测定方 法 直接容量法》、ISO 562:1981(E)《硬煤和焦炭 挥发分测定方法》和ISO 1171: 1981(E)《固体矿物燃料 灰分测定方法》。
1 主题内容与适用范围
    本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。
    本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2 水分的测定
    本标准规定了三种煤中水分的测定方法。其中方法A和方法B适用于所有煤 种:方法C仅适用于烟煤和无烟煤。
    在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行基的换算时,应用方法A测定空 气干燥煤样的水分。
2.1 方法A(通氮干燥法)
2.1.1 方法提要
    称取一定量的空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱中,在干燥氮气流中干 燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。
2.1.2 试剂
2.1.2.1 氮气:纯度99.9%,含氧量小于100ppm。
2.1.2.2 无水氯化钙(HGB 3208):化学纯,粒状。
2.1.2.3 变色硅胶:工业用品。
2.1.3 仪器、设备
2.1.3.1 小空间干燥箱:箱体严密,具有较小的自由空间,有气体进、出口,并带 有自动控温装置,能保持温度在105~110℃范围内。
2.1.3.2 玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖(见图1)。
2.1.3.3 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
2.1.3.4 干燥塔:容量250mL内装干燥剂。
2.1.3.5 流量计:量程为100~1000mL/min。
2.1.3.6 分析天平:感量0.0001g。
2.1.4 分析步骤
2.1.4.1 用预先干燥和称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空 气干燥煤样1±0.1g,精确至0.0002g,平摊在称量瓶中。
2.1.4.2 打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气1)并已加热到105~110℃的干燥 箱中。烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2h。
    注:1)在称量瓶放入干燥箱前10min开始通气,氮气流量以每小时换气15次 计算。
2.1.4.3 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min) 后,称量。
2.1.4.4 进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过 0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下,要采用质量增加前一次的质量为计 算依据。水分在2%以下时,不必进行检查性干燥。 2.1.5 分析结果的计算
    空气干燥煤样的水分按式(1)计算:
式中Mad——空气干燥煤样的水分含量,%;
    m1——煤样干燥后失去的质量,g;
    m——煤样的质量,g。
2.2 方法B(甲苯蒸馏法)
2.2.1 方法提要
    称取一定量的空气干燥煤样于圆底烧瓶中,加入甲苯共同煮沸。分馏出的液体 收集在水分测定管中并分层,量出水的体积(mL)。以水的质量占煤样质量的百分数 作为水分含量。
2.2.2 试剂
2.2.2.1 甲苯(GB 684):化学纯。
2.2.2.2 无水氯化钙(HGB 3208):化学纯,粒状。
2.2.3 仪器、设备
2.2.3.1 分析天平:最大称量为200g,感量0.001g。
2.2.3.2 电炉:单盘或多联,并能调节温度。
2.2.3.3 冷凝管:直形,管长400mm左右。
2.2.3.4 水分测定管:量程0~10mL,分度值0.1mL(见图2)。水分测定管须经过 校正(每毫升校正一点),并绘出校正曲线方能使用。
2.2.3.5 小玻璃球(或碎玻璃片):直径3mm左右。
2.2.3.6 微量滴定管:10mL,分度值为0.05mL。
2.2.3.7 量筒:100mL。
2.2.3.8 圆底蒸馏烧瓶:500mL。
2.2.3.9 蒸馏装置(见图3):由冷凝管、水分测定管和圆底蒸馏烧瓶构成。各部件连 接处应具有磨口接头。
2.2.4 分析步骤
2.2.4.1 称取25g、粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样,精确至0.001g,移入干燥 的圆底烧瓶中,加入约80mL甲苯。为防止喷溅,可放适量碎玻璃片或小玻璃球。 安置好蒸馏装置。
2.2.4.2 在冷凝管中通入冷却水。加热蒸馏瓶至内容物达到沸腾状态。控制加热温 度使在冷凝管口滴下的液滴数约为每秒2~4滴。连续加热,直到馏出液清澈并在 5min内不再有细小水泡出现时为止。
2.2.4.3 取下水分测定管,冷却至室温,读数并记下水的体积(mL),并按校正后的 体积由回收曲线上查出煤样中水的实际体积(V)。
2.2.5 回收曲线的绘制
    用微量滴定管准确量取0,1,2,3,...,10mL蒸馏水,分别放入蒸馏烧 瓶中。每瓶各加80mL甲苯,然后按上述方法进行蒸馏。根据水的加入量和实际蒸 出的毫升数绘制回收曲线。更换试剂时,需重作回收曲线。 2.2.6 分析结果的计算
    空气干燥煤样的水分按式(2)计算:
式中 Mad——空气干燥煤样的水分含量,%;
      V——由回收曲线图上查出的水的体积,mL;
      d——水的密度,20℃时取1.00g/mL;
      m——煤样的质量,g。
2.3 方法C(空气干燥法)
2.3.1 方法提要
    称取一定量的空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱中,在空气流中干燥到 质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。
2.3.2 仪器、设备
2.3.2.1 干燥箱:带有自动控温装置,内装有鼓风机,并能保持温度在105~110 ℃范围内。
2.3.2.2 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
2.3.2.3 玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖(见图1)。
2.3.2.4 分析天平:感量0.0001g。
2.3.3 分析步骤
2.3.3.1 用预先干燥并称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空 气干燥煤样1±0.1g,精确至0.0002g,平摊在称量瓶中。
2.3.3.2 打开称量瓶盖,放入预先鼓风1)并已加热到105~110℃的干燥箱中。在 一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1~1.5h。
    注:1)预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥箱前 3~5min就开始鼓风。
2.3.3.3 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min) 后,称量。
2.3.3.4 进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过 0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下,要采用质量增加前一次的质量为计算 依据。水分在2%以下时,不必进行检查性干燥。 2.3.4 分析结果的计算
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煤的工业分析方法
  中华人民共和国国家标准
                                      煤的工业分析方法                GB212—91
                                      代替GB212—77
                                        Proximate analysis of coal

            国家技术监督局1991-05-22批准                        1992-03-01实施
    本标准参照采用了国际标准ISO348:1981(E)《硬煤 分析试样中水分测定方 法 直接容量法》、ISO 562:1981(E)《硬煤和焦炭 挥发分测定方法》和ISO 1171: 1981(E)《固体矿物燃料 灰分测定方法》。
1 主题内容与适用范围
    本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。
    本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2 水分的测定
    本标准规定了三种煤中水分的测定方法。其中方法A和方法B适用于所有煤 种:方法C仅适用于烟煤和无烟煤。
    在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行基的换算时,应用方法A测定空 气干燥煤样的水分。
2.1 方法A(通氮干燥法)
2.1.1 方法提要
    称取一定量的空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱中,在干燥氮气流中干 燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。
2.1.2 试剂
2.1.2.1 氮气:纯度99.9%,含氧量小于100ppm。
2.1.2.2 无水氯化钙(HGB 3208):化学纯,粒状。
2.1.2.3 变色硅胶:工业用品。
2.1.3 仪器、设备
2.1.3.1 小空间干燥箱:箱体严密,具有较小的自由空间,有气体进、出口,并带 有自动控温装置,能保持温度在105~110℃范围内。
2.1.3.2 玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖(见图1)。
2.1.3.3 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
2.1.3.4 干燥塔:容量250mL内装干燥剂。
2.1.3.5 流量计:量程为100~1000mL/min。
2.1.3.6 分析天平:感量0.0001g。
2.1.4 分析步骤
2.1.4.1 用预先干燥和称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空 气干燥煤样1±0.1g,精确至0.0002g,平摊在称量瓶中。
2.1.4.2 打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气1)并已加热到105~110℃的干燥 箱中。烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2h。
    注:1)在称量瓶放入干燥箱前10min开始通气,氮气流量以每小时换气15次 计算。
2.1.4.3 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min) 后,称量。
2.1.4.4 进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过 0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下,要采用质量增加前一次的质量为计 算依据。水分在2%以下时,不必进行检查性干燥。 2.1.5 分析结果的计算
    空气干燥煤样的水分按式(1)计算:
式中Mad——空气干燥煤样的水分含量,%;
    m1——煤样干燥后失去的质量,g;
    m——煤样的质量,g。
2.2 方法B(甲苯蒸馏法)
2.2.1 方法提要
    称取一定量的空气干燥煤样于圆底烧瓶中,加入甲苯共同煮沸。分馏出的液体 收集在水分测定管中并分层,量出水的体积(mL)。以水的质量占煤样质量的百分数 作为水分含量。
2.2.2 试剂
2.2.2.1 甲苯(GB 684):化学纯。
2.2.2.2 无水氯化钙(HGB 3208):化学纯,粒状。
2.2.3 仪器、设备
2.2.3.1 分析天平:最大称量为200g,感量0.001g。
2.2.3.2 电炉:单盘或多联,并能调节温度。
2.2.3.3 冷凝管:直形,管长400mm左右。
2.2.3.4 水分测定管:量程0~10mL,分度值0.1mL(见图2)。水分测定管须经过 校正(每毫升校正一点),并绘出校正曲线方能使用。
2.2.3.5 小玻璃球(或碎玻璃片):直径3mm左右。
2.2.3.6 微量滴定管:10mL,分度值为0.05mL。
2.2.3.7 量筒:100mL。
2.2.3.8 圆底蒸馏烧瓶:500mL。
2.2.3.9 蒸馏装置(见图3):由冷凝管、水分测定管和圆底蒸馏烧瓶构成。各部件连 接处应具有磨口接头。
2.2.4 分析步骤
2.2.4.1 称取25g、粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样,精确至0.001g,移入干燥 的圆底烧瓶中,加入约80mL甲苯。为防止喷溅,可放适量碎玻璃片或小玻璃球。 安置好蒸馏装置。
2.2.4.2 在冷凝管中通入冷却水。加热蒸馏瓶至内容物达到沸腾状态。控制加热温 度使在冷凝管口滴下的液滴数约为每秒2~4滴。连续加热,直到馏出液清澈并在 5min内不再有细小水泡出现时为止。
2.2.4.3 取下水分测定管,冷却至室温,读数并记下水的体积(mL),并按校正后的 体积由回收曲线上查出煤样中水的实际体积(V)。
2.2.5 回收曲线的绘制
    用微量滴定管准确量取0,1,2,3,...,10mL蒸馏水,分别放入蒸馏烧 瓶中。每瓶各加80mL甲苯,然后按上述方法进行蒸馏。根据水的加入量和实际蒸 出的毫升数绘制回收曲线。更换试剂时,需重作回收曲线。 2.2.6 分析结果的计算
    空气干燥煤样的水分按式(2)计算:
式中 Mad——空气干燥煤样的水分含量,%;
      V——由回收曲线图上查出的水的体积,mL;
      d——水的密度,20℃时取1.00g/mL;
      m——煤样的质量,g。
2.3 方法C(空气干燥法)
2.3.1 方法提要
    称取一定量的空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱中,在空气流中干燥到 质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。
2.3.2 仪器、设备
2.3.2.1 干燥箱:带有自动控温装置,内装有鼓风机,并能保持温度在105~110 ℃范围内。
2.3.2.2 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
2.3.2.3 玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖(见图1)。
2.3.2.4 分析天平:感量0.0001g。
2.3.3 分析步骤
2.3.3.1 用预先干燥并称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空 气干燥煤样1±0.1g,精确至0.0002g,平摊在称量瓶中。
2.3.3.2 打开称量瓶盖,放入预先鼓风1)并已加热到105~110℃的干燥箱中。在 一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1~1.5h。
    注:1)预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥箱前 3~5min就开始鼓风。
2.3.3.3 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min) 后,称量。
2.3.3.4 进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过 0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下,要采用质量增加前一次的质量为计算 依据。水分在2%以下时,不必进行检查性干燥。 2.3.4 分析结果的计算
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空气干燥煤样的灰分按式(4)计算:

式中Aad——空气干燥煤样的灰分产率,%;
    m1——残留物的质量,g;
    m——煤样的质量,g。
3.4 灰分测定的精密度
    灰分测定的重复性和再现性如表2规定:
4 挥发分测定方法
4.1 方法提要
    称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在900±10℃温度下, 隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量 (Mad)作为挥发分产率。
4.2 仪器、设备
4.2.1 挥发分坩埚:带有配合严密的盖的瓷坩埚,形状和尺寸如图5所示。坩埚总 质量为15~20g。
4.2.2 马弗炉:带有高温计和调温装置,能保持温度在900±10℃,并有足够的恒 温区(900±5℃)。炉子的热容量为,当起始温度为920℃时,放入室温下的坩埚 架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到900±10℃。炉后壁有一排气孔和一 个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之 间,距炉底20~30mm处。
    马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少半年测定一次。高温计(包括毫 伏计和热电偶)至少半年校准一次。
4.2.3 坩埚架:用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都 在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部位于热电偶热接点上方并距炉底20~30mm(见 图6)为准。
4.2.4 坩埚架夹:见图7。
4.2.5 分析天平:感量0.0001g。
4.2.6 压饼机:螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径约10mm的煤饼。
4.2.7 秒表。
4.2.8 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙(HGB3208)。
4.3 分析步骤
4.3.1 用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚,称取粒度为0.2mm以 下的空气干燥煤样1±0.01g,精确至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平, 盖上盖,放在坩埚架上。
    褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成约3mm的小块。
4.3.2 将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒 温区并关上炉门,准确加热7min。坩埚及架子刚放入后,炉温会有所下降,但必须 在3min内使炉温恢复至900±10℃,否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间 在内。
4.3.3 从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约 20min)后,称量。
4.4 焦渣特征分类
    测定挥发分所得焦渣的特征,按下列规定加以区分:
    (1)粉状——全部是粉末,没有相互粘着的颗粒。
    (2)粘着——用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团块轻轻一碰即 成粉末。
    (3)弱粘结——用手指轻压即成小块。
    (4)不熔融粘结——以手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有 银白色光泽。
    (5)不膨胀熔融粘结——焦渣形成扁平的块,煤粒的界线不易分清,焦渣上表面 有明显银白色金属光泽,下表面银白色光泽更明显。
    (6)微膨胀熔融粘结——用手指压不碎,焦渣的上、下表面均有银白色金属光 泽,但焦渣表面具有较小的膨胀泡(或小气泡)。
    (7)膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不 超过15mm。
    (8)强膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽,焦渣高度大于 15mm。
    为了简便起见,通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。
4.5 分析结果的计算
    空气干燥煤样的挥发分按式(5)计算:
    当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量为2%~12%时,则:
  当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于12%时,则
式中 Vad——空气干燥煤样的挥发分产率,%;
      m1——煤样加热后减少的质量,g;
      m——煤样的质量,g;
    M ad——空气干燥煤样的水分含量,%;
(CO2) ad——空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的含量(按GB 212测定),%;
  (CO2) ad(焦渣)——焦渣中二氧化碳对煤样量的百分数,%。

4.6 挥发分测定的精密度
    挥发分测定的重复性和再现性如表3规定:
5 固定碳的计算
    固定碳按式(6)计算:
式中 FCad——空气干燥煤样的固定碳含量,%;
    Mad——空气干燥煤样的水分含量,%;
      Aad——空气干燥煤样的灰分产率,%;
      Vad——空气干燥煤样的挥发分产率,%。
6 空气干燥基按下列公式换算成其他基
    a.收到基煤样的灰分和挥发分
    b.干燥基煤样的灰分和挥发分
    c.干燥无灰基煤样的挥发分
    当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于2%时,则:
式中 Xar——收到基煤样的灰分产率或挥发分产率,%;
    Xad——空气干燥基煤样的灰分产率或挥发分产率,%;
    Mar——收到基煤样的水分含量,%;
    Xd——干燥基煤样的灰分产率或挥发分产率,%。
    Vdaf——干燥无灰基煤样的挥发分产率,%。

附 录 A
灰分快速测定仪
A1 图A1是一种比较适宜的灰分快速测定仪。它由马蹄形管式电炉、传送带和控 制仪三部分组成,各部分结构尺寸如下:
    a.马蹄形管式电炉:炉膛长约700mm,底宽约75mm,高约45mm,两端敞口, 轴向倾斜度为5°左右,恒温带(815±10℃)长约140mm,750~825℃温度区 长约270mm,出口端温度不高于100℃。
    b.链式自动传送装置(简称传送带):用耐高温金属制成,传送速度可调。在 1000℃温度下不变形,不掉皮。
    c.控制仪:主要包括温度控制装置和传送带传送速度控制装置。温度控制装置 能将炉温自动控制在815±10℃;传送带传送速度控制装置能将传送速度控制在 15~50mm/min之间。
A2 凡能达到以下要求的其他形式的灰分快速测定仪都可使用:
    a.高温炉能加热至815±10℃并具有足够长的恒温带;
    b.炉内有足够的空气供煤样燃烧;
    c.煤样在炉内有足够长的停留时间,以保证灰化完全;
    d.能避免或最大限度地减少煤中硫氧化生成的硫氧化物和碳酸盐分解生成的 氧化钙接触。
    ____________________

    附加说明:
    本标准由中华人民共和国能源部提出。
    本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所归口并与云南煤田地质勘探公 司143队共同起草。
    本标准主要起草人林玉佳、陈科全、郝玉峤。
    本标准于1963年首次发布。
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8
 
现在已经是2008版标准啦
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9
 
煤的工业分析方法
GB/T 212-2008
1内容和意义
        工业分析也叫技术分析或实用分析,包括煤中水分(M)、灰分(A)、和挥发分 (V)的测定及固定碳(FC)的计算。
         煤的工业分析是了解煤质特性的主要指标也是评价煤质的基本依据,根据工业分析的各项测定结果可初步判断煤的性质、种类和各种煤的加工利用效果及其工业用途。
2 水分的测定
2.1 水分测定方法
   煤的水分测定方法:A 通氮干燥法
                                   B 空气干燥法
                                   C 微波干燥法
   方法A适用于所有煤种,方法B仅适用于烟煤和无烟煤。C适用于褐煤和烟煤水分的快速测定。
   在仲裁分析中遇到有用一般分析试验煤样水分进行校正以及基的换算时,应用方法A测定一般分析试验煤样的水分。
2.2 试验步骤
本实验室采用空气干燥法
称样——分析煤样(1±0.1)g;称准到0.0002g,平摊
               在称量瓶中;
升温——干燥箱控温在(105~110)℃;
鼓风——提前(3~5)min;(注:预先鼓风是为了使温   
               度均匀);
干燥——打开称量瓶盖,置于干燥箱中: 烟煤1h、无烟煤
               1.5h;
冷却——从烘箱中取出,立即盖上盖,放入干燥器中冷却
               到室温(20min);
称量
检查性干燥:
时间:30min
温度: (105~110)℃
终止条件:△m<0.0010或质量增加
Mad<2.00%不必进行检查性干燥。
计算结果
质量减少时:以最后一次质量为计算依据
质量增加时:以质量增加前一次的质量为计算依据
2.3 结果的计算
计算公式:
                  Mad=m1/m×100
Mad——一般分析试验煤样水分的质量分数,%
m——称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克(g)
m1——煤样干燥后失去的质量,单位为克(g)
2.4 水分测定的精密度
      水分(Mad)/%                     重复性限/%
            <5.00
         5.00~10.00
            >10.00                      0.20
              0.30
              0.40
3 灰分的测定
3.1 灰分的定义和来源
3.1.1定义:煤在规定的条件下完全燃烧得到的残留物质。
•不是煤中的固有物质
•是矿物质完全燃烧后的衍生物
3.1.2来源:
•原生矿物质:成煤植物中所含的无机元素
•次生矿物质:煤形成过程中混入或与煤伴生的矿物质
•外来矿物质:煤炭开采和加工处理中混入的矿物质
     煤中存在的矿物质主要包括粘土或页岩,方解石(碳酸钙)黄铁矿或白铁矿以及其他微量成分,如无机硫酸盐、氯化物和氟化物等。
3.2 灰的形成 化学反应
煤在灰化过程中发生的主要反应有:
(1)粘土和页岩矿物质失去结晶水,这类矿物质中最普遍
的是高岭土,它们在500~600℃失去结晶水。
2Si02•Al203•2H20→ 2Si02+Al203+2H20↑
CaS04•2H20 → CaS04+2H20 ↑
(2)碳酸钙受热分解成二氧化碳和氧化钙,后者在一定程
度上与硫氧化物反应生成硫酸钙,在某种程度上还与二氧化
硅反应生成硅酸钙。
CaC03 →Ca0+C02↑
Ca0+S03 → CaS04     
Ca0+Si02 → CaSi03
(3)黄铁矿氧化生成三氧化二铁和硫氧化物(主要是SO2,一小部分SO3
         4FeS2﹢11O2→2 Fe2O3﹢ 8SO2↑
                2SO2 ﹢O2↔ 2SO3
(4)与煤中有机物结合的金属元素被氧化成金属氧化物。
3.3 灰分测定影响因素
(1)黄铁矿的氧化程度
(2)方解石的分解程度
(3)灰中固定的硫量的多少
为测得有可靠的灰分值就必须
——使黄铁矿氧化完全;
——方解石分解完全;
——三氧化硫和氧化钙间的反应降到最低程度。
3.3.1采取的措施
(1)采用缓慢灰化法,使煤中硫化物在碳酸盐分解前就完
         全氧化排出,避免硫酸钙的生成;
(2)灰化过程中始终保持良好的通风状态,使硫化物一经
         生成就及时排出;
(3)煤样在灰皿中要铺平,以避免局部过厚,一方面避免
         燃烧不完全,另一方面可防止底部煤样中硫化物生成
         的二氧化硫被上部碳酸盐分解成的氧化钙固定;
(4)在足够高的温度下灼烧足够长的时间,以保证碳酸盐
         完全分解及二氧化碳完全驱除。
3.4 灰分的测定发法
两种方法
(1)缓慢灰化法(慢灰)——仲裁法
(2)快速灰化法(快灰)
         方法A:快灰仪法
         方法B:马弗炉法
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3.4.1 缓慢灰化法
灰皿——新灰皿灼烧至质量恒定,存放在干燥器中;
称样——分析煤样(1±0.1)g;称准到0.0002g,均匀地摊
平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g;
灰化——将灰皿送入<100℃的马弗炉恒温区中,炉门留有
15mm左右的缝隙,缓慢升温至500 ℃(30min以上),保
持30min,继续升温到(815±10) ℃,灼烧1h;
冷却——取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷
却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min );
称量
检查性灼烧:
时间:每次20min
温度: (815±10) ℃
终止条件:连续两次灼烧后的质量变化不超过
0.0001g
灰分<15 %时,不必进行检查性灼烧
结果计算:
以最后一次灼烧后的质量为计算依据(与水分的不
同)。
3.4.2 马弗炉法
升温——马弗炉加热到850 ℃;
灰皿——新灰皿要灼烧至质量恒定,灰皿放在干燥器中;
称样——分析煤样(1±0.1)g;称准到0.0002g,均匀地摊
平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g;
灰化——灰皿缓慢推入马弗炉,先使第一排灰皿中的煤样灰
化,待(5~10)min后煤样不在冒烟,以不大于2cm/min
的速度把其余各排灰皿顺序推入炽热部分(若煤样着火发生
爆燃,试验应作废);
灼烧——关上炉门并留有15mm左右的缝隙,灼烧40min;
冷却——取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷
却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min );
称量
检查性灼烧——同缓慢灰化法
3.5 结果的计算
计算公式:
                   Aad=m1/m×100
Aad——空气干燥基灰分的质量分数,%
m——称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克(g)
m1——灼烧后残留物的质量,单位为克(g)
3.6 灰分测定的精密度
灰分质量分数/%        重复性限/%        再现性临界差/%
<15.00        0.20        0.30
15.00~30.00        0.30        0.50
>30.00        0.50        0.70
4 挥发分的测定
4.1 挥发分的定义
定义:煤样在规定条件下,隔绝空
气加热7min,校正水分后的挥发物
产率即为挥发分。
4.2 实验步骤
坩埚——在900℃下灼烧至质量恒定,总质量为(15~20)g,
冷却放在干燥器中;
预升温——将马弗炉加热至920 ℃左右;
称样——分析煤样(1±0.01)g,称准至0.0002g,轻轻振动
坩埚,煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上;
加热——坩埚架送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加
热7min,放入后要求炉温在3min内恢复至(900±10)℃,
此后保持在(900±10)℃,否则此次试验作废。加热时间
包括温度恢复时间在内。
冷却——空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温
(约20min)后称量。
4.3 结果计算
计算公式:
                  Vad=m1/m×100-Mad
Vad——空气干燥基挥发分的质量分数,%
m——一般分析试验煤样的质量,单位为克(g)
m1——煤样加热后减少的质量,单位为克(g)
Mad——一般分析试验煤样水分的质量分数,%
4.4 挥发分测定的精密度
挥发分质量分数/%        重复性限/%        再现性临界差/%
<20.00        0.30        0.50
20.00~40.00        0.50        1.00
>40.00        0.80        1.50
4.5 焦渣特征分类
a.粉状(1型):全部是粉末,没有相互粘着的颗粒;
b.粘着(2型):用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团块
轻轻一碰即成粉末;
c.弱粘结(3型):用手指轻压即成小块;
d.不熔融粘结(4型):以手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,
下表面稍有银白色光泽;
e.不膨胀熔融粘结(5型):焦渣形成扁平的块,煤粒的界线不易分清,
焦渣上表面有明显银白色金属光泽,下表面银白色光泽更明显;
f.微膨胀熔融粘结(6型):用手指压不碎,焦渣的上、下表面均有银白
色金属光泽,但焦渣表面具有较少的膨胀泡(或小气泡);
g.膨胀熔融粘结(7型):焦渣上、下表面有银白色金属光泽,明显膨胀
,但高度不超过15mm;
h.强膨胀熔融粘结(8型):焦渣上、下表面有银白色金属光泽,焦渣高
度大于15mm。
5 固定碳的计算
    FCad=100-( Mad +Aad+Vad)
FCad——空气干燥基固定碳的质量分数,%
Mad——一般分析试验煤样水分的质量分数,%
Aad——空气干燥基灰分的质量分数,%
Vad——空气干燥基挥发分的质量分数,%
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