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标题:[未解决]【转载】红外测油法中的感受和难点

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小熊猫[使用道具]
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【转载】红外测油法中的感受和难点

红外法测油的过程中,我最头痛的是萃取过程,而且会出现很多问题:问题1就是出现油包水的现象,通过石英漏斗的时候,速度慢不说,有时还过滤不完全,我的解决方法就是在过滤不下去的时候,再增加无水硫酸钠量,摇允。效果好些。不知道你们怎么办?问题2就是四氯化碳的纯度,目前我们换了天津产的四氯化碳,不用自己提纯,效果好多。问题3萃取过程中,过滤液出现颜色和浑浊,做石油类有时通过硅酸镁可以解决,但是需要测总油的时候,就不知道怎么办了。
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夜蓝星[使用道具]
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bruker有一种miniNMR小仪器,可以测定固体中的油含量,比如种子的含油量等.
你可以到cuturl('www.bruker.com.cn')
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小熊猫[使用道具]
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楼主所言极是,请各位同仁发表高见
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小熊猫[使用道具]
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请问:1.硅酸镁和三硅酸镁是不是一样的啊?
     2.硅酸镁和无水硫酸钠一定要高温干燥吗?
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jom[使用道具]
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对于问题1:我们做的时候,有时因为水体富营养化的厉害,经常是严重的乳化,加入NaCl效果也不是很好。这个问题是个大问题!!!!
对于问题3:在做的时候也有这个问题出现,基本上没有太好的办法,还要大家来讨论!
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我 在资料分析方法处上传了一份关于测油的方法,供大家讨论。
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jom[使用道具]
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谢谢楼上的东东!
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small2011[使用道具]
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 乳化现象都是经常碰到的,地表水应该是没问题的,主要是污染源的,我觉得水样的定容体积不要太多,100ml-200ml就可以了,四滤化碳20-40ml,不是做地表水的话,1-2cm比色皿都行,然后用砂心漏斗过滤,需要的滤液又不多,所以方便些,否则用4-5cm比色皿累死人哦,而且没这个必要.有时候水样里的残渣最好能避免倒进去萃取,这样可以避免乳化.
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小熊猫[使用道具]
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水体富营养化 为什么会引起测定时的乳化现象?
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龙泉[使用道具]
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过滤的确很麻烦,但可以这样试一下:把萃取的有机相放入烧杯中,将NaCl 直接放入,再把清夜倒入试管中定容,上机比色。
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