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标题:[未解决]【转载】【讨论】ICP-MS测钾的稳定性

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jiushi[使用道具]
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【转载】【讨论】ICP-MS测钾的稳定性

本人正在摸索用ICP-MS测试纸张中钾含量的方法。用的是O2做反应气,Rh做内标,PE的DRC-e型号。样品做三次稀释,标线最高点400ppb,线性良好。在考察方法稳定性时,发现稳定性不怎么好。第一次测得结果为12mg/g,过五分钟再测降到10mg/g,再过五分钟测又变成12.5mg/g。RPQ、RPA及反应气流量已经过优化,用标准物质溯源的。请教各位老师,除此之外,还需要从哪几方面进行排查
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nmn[使用道具]
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你这三次测试,是用纸张的同一份消解溶液做的?稀释倍数是多少?
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shuishui[使用道具]
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恩,都是用同一份消解液测试的。稀释倍数是这样的,前两次是参照AAS的标准,第一次称取0.1g定容至50g,第二次从一级稀释液中移取2.5g定容至50g。这样直接进ICP-MS怕浓度太高,于是在第二次的基础上又稀释了一次,对二级稀释液稀释5倍,最终进ICP-MS。标线最高点是400ppb
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teddy[使用道具]
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tims老师,我还有个疑问,因为我用的反应气是O2,我在考虑会不会是O2活性不够,消除干扰能力不足,进而导致稳定性不佳?
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vbnm[使用道具]
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(1) 点火测试之前,是否对动态反应池进行O2吹扫?

(2) 氧气钢瓶到仪器之间的管路上,是否连接了气体捕集阱?检查捕集阱是否失效?
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艰苦奋斗[使用道具]
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正在尝试对动态反应池进行吹扫,看看结果是否理想
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