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标题:【求助】液相中出现双峰问题

youke[使用道具]
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发表于 2014-12-31 17:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】液相中出现双峰问题

在用安捷伦1200液相测样品时，三个平行中目标峰有一个是单峰，剩下两个平行出现了分叉的现象变成了肩峰。这种现象不稳定出现 有时候两个是单峰的。有的三个平行全部变成了两个峰。而且我还发现这分叉的峰面积和没有分叉的峰面积相当。不知道是什么原因，跪求高手指教！小女子不胜感激！！！
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gogo[使用道具]
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发表于 2014-12-31 17:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
您分析什么样品，什么色谱条件？

什么色谱柱？流动相？
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hold住[使用道具]
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发表于 2014-12-31 17:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
要根据你的分析条件，还有分析的样品，有可能是杂质，有可能是色谱条件造成的， etc.
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leifengta[使用道具]
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发表于 2014-12-31 17:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我做的是甲基化   流动相是10%甲醇、5 mmol/L戊烷磺酸钠、0.2%的三乙胺混合液。如果是有杂质的话为什么之前做预实验的时候没有出现这样的情况啊？还有就是测样品的时候有部分是这样的 有部分是好的。有人说可能是柱子不干净造成的，有这种可能么？那如果是柱子脏了的话，应该怎么清洗啊？我的柱子是安捷伦Zorbax SB-C18。非常感谢！
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rxcc33[使用道具]
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发表于 2014-12-31 17:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
感觉应该像是顺反式。
楼主查查资料看，你的目标物是不是都有顺反异构。
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gogo[使用道具]
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发表于 2014-12-31 17:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
最好有色谱图。。。 改变进样的间隔看看。。。。
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youke[使用道具]
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发表于 2014-12-31 17:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你好 我查了一下资料 说我测的目标物存在互变异构的现象 不知道这个和顺反异构有没有关系。如果是因为互变异构的话，该如何解决呢？还是结果可以直接用呢？非常感谢！
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发表于 2014-12-31 17:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
顺反异构在液相色谱图上能够分开吗，一般的柱子分不开吧
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yueban-1147[使用道具]
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发表于 2014-12-31 17:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
若确定有手性异构体存在的话，常规色谱条件分不开，是有可能，故会出现双峰现像。
若样品存在您所说的互变异构的话，或许这两个峰出峰的结果会有变化（或大或小，或不稳定）
或有时峰能分开，有时不能分开，考虑一下色谱条件是否稳定？比如说：是梯度洗脱的话，请考虑多元泵内漏现像；有时也会是色谱柱污染造成的，此时请再生一下色谱柱。
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qqq111[使用道具]
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发表于 2014-12-31 17:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有没有可能是甲基化不完全造成的？
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