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标题:【求助】气相色谱测定油漆稀释剂中的苯

gemei0115[使用道具]
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发表于 2015-1-4 17:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】气相色谱测定油漆稀释剂中的苯

请问我要测定油漆稀释剂中的苯，第一、在定量时，可以用外标法定量吗？

我的色谱柱SPB-5，

FID检测器，

进样口200度，FID270度，

分流比50:1，进样量1微升，氮气流速1mL/min

程序升温60度保持10分钟，50度/min升至270度，保持10分钟，结束。第二、这样设置正确吗？

第三，油漆稀释剂需要做什么前处理吗？

请高手指导一下，谢谢！
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any333[使用道具]
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发表于 2015-1-4 17:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
要看样品的具体情况。
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gemei0115[使用道具]
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 小中大


QUOTE:
原帖由 any333 于 2015-1-4 17:04 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
要看样品的具体情况。

谢谢老师，这个稀释剂外观是透明的，没有粘性的液体
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any333[使用道具]
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发表于 2015-1-4 17:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可以直接进样。

   不过估计柱子不太合适。
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shenkunjie[使用道具]
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发表于 2015-1-4 17:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
50度/min升至270度，快了点吧？
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yhz1973[使用道具]
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发表于 2015-1-4 17:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
为何要60度保持10min，这段时间出峰多吗？50度的升温速率太快了，一般不会超过20度/min。
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any333[使用道具]
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发表于 2015-1-4 17:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
最好看看色谱图。
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tianmei001[使用道具]
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发表于 2015-1-4 17:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品打算用什么稀释？
分流比可以调大一点，1:100左右没问题
初温60°C有点高，40°C，保持1-2min，5-10°C/min的升温速率比较合适。
苯的出峰比较早。
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vvmmoy[使用道具]
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发表于 2015-1-4 17:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
60度保持时间长，是因为60度时要出好几个峰吗？
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any333[使用道具]
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发表于 2015-1-4 17:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
只做苯的话，只要苯出峰就可以升温了。
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