【求助】ECD检定时重现性不好

气相色谱 » 讨论区 » 经验共享 » 【求助】ECD检定时重现性不好

22 1/3 1 2 3 ››

需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:【求助】ECD检定时重现性不好

11_hjx[使用道具]
三级
Rank: 3

UID 114486
精华 0
积分 249
帖子 197
信誉分 100
可用分 1782
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-9-25
状态离线

发表于 2015-1-5 14:25 资料个人空间短消息加为好友

小中大

进样是丙体六六六，10ng/ul，进样口温度230，分流10，柱温210，恒温，保持4min，检测器230度

要求重复进样6针的数据

始终是有两三针正常，就会有一针进样的峰面积突然增大或减小，RSD始终不能小于3%

最后把进样口分流取消了，进了十来针，勉勉强强最终达到了3%的要求

为什么会出现这种现像，之前已经把ECD打开稳定过夜了

zwsyrt[使用道具]
四级
Rank: 4

UID 79787
精华 0
积分 594
帖子 867
信誉分 100
可用分 5136
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-12-15
状态离线

发表于 2015-1-5 14:26 资料个人空间短消息加为好友

小中大

衬管是新的吗？分流比调成40：1试试，检测器能升到300度吗？我们做样都是300度，刚做过六六六，RSD为1.8%，没什么问题。

11_hjx[使用道具]
三级
Rank: 3

UID 114486
精华 0
积分 249
帖子 197
信誉分 100
可用分 1782
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-9-25
状态离线

发表于 2015-1-5 14:26 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 zwsyrt 于 2015-1-5 14:26 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
衬管是新的吗？分流比调成40：1试试，检测器能升到300度吗？我们做样都是300度，刚做过六六六，RSD为1.8%，没什么问题。

平时都是300度

这个是技术监督局的人设的参数

衬管是新的，分流不敢再调小，调小了怕进样少差别更大

感觉ECD现在很不稳定

zwsyrt[使用道具]
四级
Rank: 4

UID 79787
精华 0
积分 594
帖子 867
信誉分 100
可用分 5136
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-12-15
状态离线

发表于 2015-1-5 14:26 资料个人空间短消息加为好友

小中大

会不会是ECD受污染了，老化一下。

any333[使用道具]
五级
Rank: 5

UID 76446
精华 1
积分 1533
帖子 2542
信誉分 102
可用分 13711
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-11-5
状态离线

发表于 2015-1-5 14:27 资料个人空间短消息加为好友

小中大

来自检测器的可能性不太大。

any333[使用道具]
五级
Rank: 5