【求助】色谱柱与基线向上漂移问题

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标题:【求助】色谱柱与基线向上漂移问题

ii077345[使用道具]
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发表于 2015-1-5 15:47 资料个人空间短消息加为好友

小中大

1、使用的是DB-WAX 30*0.25*0.25 的柱子，刚开始测试比较正常，后来出现检测信号变大，大到1万多，重新测试出现分离效果不好，检测基线随温度的上升而上升，温度恢复初始时为70——80 。
2、Angilent 4890D  FID
  测试的是含有1% 1，4 BD （内标）和1% DEG 的水合肼溶液。

请教高手指教？？

问题解决中：

  1、对于样品与柱子是否合适，咨询过专家，结果是肯定的。
实验方法据韩国人讲是成熟的（本人还不是很确定）
2、信号值现在正常了，一般20-30

niangao1980[使用道具]
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发表于 2015-1-5 15:48 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 ii077345 于 2015-1-5 15:47 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
1、使用的是DB-WAX 30*0.25*0.25 的柱子，刚开始测试比较正常，后来出现检测信号变大，大到1万多，重新测试出现分离效果不好，检测基线随温度的上升而上升，温度恢复初始时为70——80 。
2、Angilent 4890D FID
测试的是含有 ...

会不会是有什么样品在柱子上吸附了？换个柱子试试，也可以把现在的柱子老化一下试试，个人观点！

bgf5[使用道具]
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发表于 2015-1-5 15:48 资料个人空间短消息加为好友

小中大

先把柱子重新老化试试，再考虑如何清除系统污染。

loli[使用道具]
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发表于 2015-1-5 15:48 资料个人空间短消息加为好友

小中大

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应该是柱子在分析的过程中带进了杂质，影响了色谱柱的分离。建议楼主把仪器系统清理一下，或者对样品做一下处理再上机。减少对色谱柱的伤害。

loli[使用道具]
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发表于 2015-1-5 15:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

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感觉是载气不纯，造成PEG柱的氧化损害。目前因为氧化，柱子里的PEG分子量小了，因此升温就柱流失，同时膜厚变薄，分离度变差。

老化可能只能让问题更严重，换色谱柱可能是比较合适的方案。

不过首先要解决为什么要发生氧化的问题。你用的载气什么纯度？使用脱氧管了么？是不是换载气的手法有问题？

ii077345[使用道具]
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发表于 2015-1-5 15:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

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原帖由 niangao1980 于 2015-1-5 15:48 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

会不会是有什么样品在柱子上吸附了？换个柱子试试，也可以把现在的柱子老化一下试试，个人观点！

老化过了，基线漂好点，但是分离效果差！
柱子以前换过，工程师过来维护过，这是换的新柱子！用了一个月

ii077345[使用道具]
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发表于 2015-1-5 15:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

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原帖由 loli 于 2015-1-5 15:49 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

感觉是载气不纯，造成PEG柱的氧化损害。目前因为氧化，柱子里的PEG分子量小了，因此升温就柱流失，同时膜厚变薄，分离度变差。

老化可能只能让问题更严重，换色谱柱可能是比较合适的方案。

不过首先要解决为什么要发生氧化的 ...

我也感觉是N2的问题，我们用的是工艺氮气，其它的加了脱氧管的，就它没有，直接进的。

xiaoxiaoniao[使用道具]
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发表于 2015-1-5 15:50 资料个人空间短消息加为好友

小中大

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原帖由 bgf5 于 2015-1-5 15:48 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
先把柱子重新老化试试，再考虑如何清除系统污染。

第一考虑是老化

seagate[使用道具]
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发表于 2015-1-5 15:50 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我也感觉是N2的问题，我们用的是工艺氮气，其它的加了脱氧管的，就它没有，直接进的。

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这就不好办了，如果你不处理载气，换了新的柱子转眼又这样的。工艺氮气不能就这么用的，时常会发生纯度不合格的，然后你的柱子就死了。。。。。。
必须加装脱氧管，但是脱氧管容量又很小，很难弄。

uaubc[使用道具]
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发表于 2015-1-5 15:50 资料个人空间短消息加为好友

小中大

先老化一下柱子试一试

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