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标题:【求助】黄芪有机氯农药残留的气相色谱

mogu[使用道具]
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【求助】黄芪有机氯农药残留的气相色谱

下面图是农药残留对照品的气相图谱


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2015-1-5 17:01
2015010310325697.jpg (67.08 KB)
 
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mogu[使用道具]
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下面图是供试品黄芪的农药残留图谱,下面的图谱做了多次基线总是不平完就出峰了,请帮忙指点有什么改进的方法?


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2015-1-5 17:02
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再请教一个问题,上面图谱的问题跟供试品提取过程有没有影响,下面的药典附录的方法:取供试品于60℃干燥4小时,粉碎成细粉,取约2g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,加水20ml浸泡过夜,精塞加丙酮40ml,称走重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用丙酮补足减失的重量,再加氯化钠约6g,精密加二氯甲烷30ml,称定重量,超声处理15分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,静置(使分层),将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中,放置4小时。精密量取35ml,于40℃水浴上减压浓缩至近干,加少量石油醚(60~90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净,用石油醚(60~90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中、加石油醚(60~90℃)精密稀释至5ml,小心加入硫酸1ml,振摇1分钟,离心(3000转/分)10分钟,精密量取上清液2ml,置具刻度的浓缩瓶(见图)中,连接旋转蒸发器,40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量,精密稀释至1ml,即得。
里面说放置4小时后,精密量取35ml。可是我们总是下层提取不到35ml。请教是什么原因?
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leifengta[使用道具]
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不应该吧区不到35ml呀?你可以多方一段时间,最好密封过夜,有机相70ml 取35应该不会有问题。还要注意无水硫酸钠的量一定要足足的,不多余的水除干净。试试吧!
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mogu[使用道具]
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提取过程中,水和丙酮互溶的,再加二氯甲烷,结果分为两层,下层的量很少很少
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再请问一个附录里:用少量石油醚(60~90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净。如果辨别二氯甲烷及丙酮以除净。整个操作过程很多模糊的地方,还请各位帮忙解决,谢谢
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zwsyrt[使用道具]
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中间还补足过一次二氯甲烷,怎么会连35mL都取不出呢
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zwsyrt[使用道具]
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那两张色谱图,标准品的图纵坐标值很大,信号很大,所以看上去基线很平。而样品相当于是把图放大又放大后看的,所以看着基线不好
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mogu[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 zwsyrt 于 2015-1-5 17:07 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
那两张色谱图,标准品的图纵坐标值很大,信号很大,所以看上去基线很平。而样品相当于是把图放大又放大后看的,所以看着基线不好

那个供试品是故意放大给各位帮忙分析的,不放大的情况也是不平稳的,如下图,这样的图谱应该不能交差的


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dodoit[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 mogu 于 2015-1-5 17:09 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

那个供试品是故意放大给各位帮忙分析的,不放大的情况也是不平稳的,如下图,这样的图谱应该不能交差的

ECD确实是比较难稳
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