小中大离心机;50ml容量瓶9个:;100ml容量瓶2个;1ml刻度浓缩瓶若干个。
二、所有用到的试剂和仪器色谱条件:
丙酮分析纯来源:天津新通精细化工有限公司
氯化钠分析纯来源:天津永大化工有限公司
二氯甲烷色谱纯来源:北京化学试剂厂
无水硫酸钠分析纯来源:西陇化工股份有限公司
石油醚(60~90℃)分析纯来源:北京化学试剂厂
硫酸分析纯来源:北京化学试剂厂
色谱条件:Agilent 7890A气相色谱仪毛细管柱ZB-1701(30m*0.32mm*0.25µm)ECD检测器和自动进样器进样口温度:230℃检测器温度:300℃ 柱温:程序升温:初始100℃,以每分钟10℃升至220℃,每分钟8℃升至250℃保持10分钟。载气:氮气 纯度:99.999% 流速:2ml/min.
三、 对照品储备液制备:分别精密量取有机氯农药标准物质:
α-BHC(100μg/ml) 批号:GSB-2276-2008 来源:农业部环境保护监测所
β-BHC(100μg/ml) 批号:GSB-2277-2008 来源:农业部环境保护监测所
γ-BHC(100μg/ml) 批号:GSB-2278-2008 来源:农业部环境保护监测所
δ-BHC(100μg/ml) 批号:GSB-2279-2008 来源:农业部环境保护监测所
P.P′-DDE(100μg/ml) 批号:GSB-2280-2008 来源:农业部环境保护监测所
P.P′-DDD(100ug/ml) 批号:GSB-2282-2008 来源:农业部环境保护监测所
O.P′-DDT(100μg/ml) 批号:GSB-2281-2008 来源:农业部环境保护监测所
P.P′-DDT(100μg/ml) 批号:GSB-2283-2008 来源:农业部环境保护监测所
五氯硝基苯(PCNB)(100μg/ml) 批号:BW3444 来源:中国计量科学研究院
各1ml,分别转移至25ml容量瓶中,用石油醚(60-90℃)定容,即得浓度为4µg/ml标准溶液。
混合对照品储备液的制备:精密量取上述各对照品储备液5ml,置100ml量瓶中,用石油醚(60-90℃)稀释至刻度,摇匀即得。(0.2µg/ml)
混合对照溶液制备:精密量取对照品贮备液0ml,0.25ml,1.25ml,2.5ml,12.5ml,25ml,50ml分别置50m量瓶内,即得浓度为0,1,5,10,50,100,200ng/ml的标准溶液。