气相色谱

最近测酒里面甲醇、杂醇油含量，遇到几个问题：
1。 用什么做为内标定量？ 有网友建议用正丁醇，文献里有有过报道，可是正丁醇也是酒里面杂醇油的一种。我看了一篇报道说用环己烷，还有用乙酸正戊酯、乙酸正丁酯，后面两种东西我手里面没有。请大侠们载指教一下，多谢

2。 我用的是毛细管气相色谱法（多粗的柱暂时不知道，做的时候我问一下），载气用高纯氮气，请问载气的流量设置为多大比较合适？ 柱温如何选择？我想用程序升温法。

我的样品是，发酵好的水果酒，酒度约10% V/v，经全玻璃蒸馏器蒸馏制得。测定时取一定量，加入内标，用60%乙醇定容，进样量1微升

沸点：甲醇65                               异丁醇108.4    异戊醇132     正丙醇97.19    正丁醇117.25    （国标：杂醇油含量计异丁醇和异丙醇之和）

我这几天恶补气相色谱知识，学到不少，感觉还是很多东西不懂，请大侠们多多指教。

俺的qq  243427399           phone mumber： 15252900799

[ 本帖最后由 zlfoodzl 于 2010-12-3 15:03 编辑 ]

1 如果你的样品里有正丁醇，就不要使用它作为内标物。威士忌酒可以用正丁醇做内标用。环己烷也不好，因为它和酒里的物质差别大。白酒多用乙酸正戊酯、乙酸正丁酯做内标物。也和使用的柱子有关。

载气流量根据柱子口径有不同设置。
我们做酒也用程序升温，50℃起，具体升温速度要看分离效果。

2 一般毛细管柱内径。25-0.3mm，流量约1ml/min左右，大口径柱流量5-10ml/min不等。先在5度/min升温试试，然后调整。最好参照一些文献或标准的条件试试。

请问你知道柱子的固定相是什么？

不明白为什么用60%乙醇定容？一般内标法只要准确知道样品量和加入内标物的量即可。

我曾经做过基酒中的杂醇油，也遇到同样问题，企标说是用正丁醇，后来我改成乙酸正丁酯，效果很好。
至于柱温和载气流速，和你用的色谱柱和仪器有关。理论值倒是可以查到，但只有参考价值。

有些样品没有特准确的方法
得看峰的具体情况而定 只要峰的分离度 塔板数什么的

可能考虑要和样品基体相同吧。

你的分析条件主要靠你自己去摸索，根据实际分离情况去优化就可以了！

谢谢  我看了资料说酒里面有杂醇油正丁醇，做了一下，发现里面没有正丁醇，我用乙酸正丁酯做内标，程序升温，分离效果不错。刚做完，楼里就我一个人就算了，还时不时的发出一些奇怪的声响

我用40摄氏度保持3min，20摄氏度每分钟升温到250，保持2min  分得还可以。就是甲醇那个峰不太好看，拖尾