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标题:[未解决]气相峰高不稳定怎么回事?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
huliping1208[使用道具]
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气相峰高不稳定怎么回事?

前一段时间进样第一针峰高正常,第二针开始峰高突然降低一半,并一直维持这种状态。但第二天进第一针样有时正常的,随后又减半。分析条件一直没有改变,这几天还出现有几针峰高恢复正常,可接下来又降低。现在峰高又出现比出现问题时逢高还要高的情况,而且溶剂峰出现拖尾的现象,请问怎么回事?是不是检测器端出现漏气造成的?如果是这样为什么检漏的时候又检查不出来呢?请高手多多指点!
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小莲[使用道具]
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回复 #1 huliping1208 的帖子

明显是你的GC系统未稳定造成的。所谓的峰高正常时跟以前的结果做对比的吧?
让GC一直开着不关机,然后做重复,看最后的稳定情况吧!连续进标品,待系统达到稳定后,再进行测试。

顺便问一下,你的GC是什么牌子的?
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PURPOSE人生[使用道具]
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应该不是检测器漏气吧?如果漏气的话,第一针 为啥不漏?
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maomi520[使用道具]
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检查一下你的衬管,还有你用的是什么进样方式?手动还是自动啊?
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ttkl533[使用道具]
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如果是FID检测器有可能是连接检测器的石英喷嘴裂缝了,处于半封闭状态,一下高一下低,是岛津的仪器吗、建议你打开检查下。
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huliping1208[使用道具]
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我用的是岛津14B的气相,采用的是手动进样。搞不清楚的就是现在峰高怎么会莫名其妙的高了呢?而且比出问题以前还要高,溶剂峰变成平峰了,以前是尖峰。就是溶剂峰比以前拖尾严重了。和乙醇的出峰时间相差1钟分多,结果还是有部分连在一起分不开。这样做出来的标准曲线估计就不会很准确吧?
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可能是漏气,换个隔垫试试。
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swn_nyve_vb[使用道具]
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1检查是否泄气
2是否开了分流,分流是否稳定
3使用何种溶剂,是否有溶剂的膨胀系数差大的影响
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奶苶[使用道具]
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洗过的针煤干燥所致
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xiongwei397[使用道具]
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进样操作有问题再进一针看看
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