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标题:【求助】甲醇中的挥发性有机物一定要用DB-624柱子吗？

xuuuu[使用道具]
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发表于 2015-1-6 17:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】甲醇中的挥发性有机物一定要用DB-624柱子吗？

各位同行，请教个问题：
    我这里用吹扫捕集-GC FID做 甲醇中的VOC考核样，本来用的是瓦里安的CP-8CB 60m*0.32mm*1um（等效于HP DB-5），但是发现甲醇有好大的一个拖尾峰，查看资料在做这种标样时 都用的是 DB-624 （腈基）但是是质谱，也没有看到谱图上的甲醇。
    我该怎么处理呢？换柱子？ 我还有cp-24CB（各50% 聚硅氧烷 苯基）的 30m柱子不知道行不。
    还是吹扫捕集对甲醇不行呢，还是FID对甲醇不行呢？
    疑问中，我是新手，向大家请教了
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rxcc33[使用道具]
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发表于 2015-1-6 17:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是标准中规定要用DB-624柱吗？我记得好象有国标中是推荐用非极性柱（SE-30或都是DB-5等）啊！
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发表于 2015-1-6 17:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
弱极性柱确实可以分开，但当做到甲醇配置的标样时，吹扫捕集会把甲醇都富集出来，FID会对甲醇产生极为大的响应，影响了前面低沸点的物质出峰情况
   大家有碰到这样的情况吗？如何解决的呢
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发表于 2015-1-6 17:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我用SE-30的柱子就能分析甲醇及甲醇中的有机物
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dodoit[使用道具]
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发表于 2015-1-6 17:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用极性大点的柱子分离效果会好点。如果组分不是很多，我觉得你的DB-5柱子应该可以，把初温降低点，保持5min试试。
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seagate[使用道具]
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发表于 2015-1-6 17:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是标准中规定要用DB-624柱吗？我记得好象有国标中是推荐用非极性柱（SE-30或都是DB-5等）啊！
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发表于 2015-1-6 17:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
弱极性柱确实可以分开，但当做到甲醇配置的标样时，吹扫捕集会把甲醇都富集出来，FID会对甲醇产生极为大的响应，影响了前面低沸点的物质出峰情况
   大家有碰到这样的情况吗？如何解决的呢
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nut6694[使用道具]
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发表于 2015-1-6 17:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
质谱图上无甲醇峰是因为气质联用可以设定物质不进质谱的时间，把溶剂峰给切割掉了
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发表于 2015-1-6 17:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你是分析甲醇中的杂质，甲醇可以放空或部分放空，能减少拖尾和干扰；你分析的目标物很多柱子均可分析，关键在色谱条件的调试上，质谱就是放空了前面的甲醇溶剂，不应该影响对杂质的测定
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发表于 2015-1-6 17:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我是用SE-30非极性柱的，甲醇是有很大的拖尾，但不至于影响苯系物的分析。

另外顺道问问您是广东的吗，我最近也在做个甲醇中的苯系物的考核样。
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