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标题:【求助】温度校准、DSC传感器校准、

aaby[使用道具]
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【求助】温度校准、DSC传感器校准、

我们想购买同步热分析仪,想请大家讨论一下,呵呵。
初步温度定在1600度,不知道大家觉得定到2000度以上意义大不大,反正2000度价格应该大增了,如果那样的话,估计只有德国耐驰的可以满足了。美国TA公式和梅特勒都做不了2000度以上。
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malong[使用道具]
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【回复】

温度范围        RT~1600℃:铑合金R型加热丝和热电偶,耐高温性能好,耐腐蚀性能好        RT~1550℃,碳化硅加热丝,铑合金S型热电偶,耐高温性能一般。
RT~1650℃,铑合金加热丝,耐高温性能较好。
温度准确性        单点:±0.05℃,
全程温度:±0.5℃
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jishiben[使用道具]
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【回复】

升温下测量的,最有实际意义        温度准确度差,特别是1000℃以上; 英文样本无此指标
温度重复性        ±0.3℃         样本无此指标
线性升温速率        0.01~100℃/min        0.1~50℃/min(RT~1000℃)
0.1~20℃/min(1000~1550℃)
冷却方式        恒温水浴(两路分别冷却天平和炉体),有天平冷却夹套和天平室冷却夹套        炉体靠空气冷却,恒温水浴只冷却天平,天平并不能保证四季都恒温。
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兔子[使用道具]
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【回复】

天平灵敏度        0.1µg         0.1µg
最大样品容量        150µl         85µl
传感器热电偶        R型热电偶(铂- 铂/铑)        S型热电偶, 含铑量少
DSC量热准确度        ±1%        ±3%
冷却速率(1600~100℃)        <27min        因是空气自然冷却,用户反映冷却时间需要60min到90min.
天平类型        卧式,平行导向天平        竖式,非平行导向天平
天平内置砝码自动校准        有        无
DSC        有        有
炉体类型        卧式        竖式
坩锅不加盖子污染天平的可能性        不能污染天平,因为天平室在样品的右边。        很可能污染天平(溅出的样品),因为天平室在样品的下边。
反应气氛        氧化, 还原, 惰性, 真空        氧化, 还原, 惰性, 真空
是否直接测试样品温度        是        是
是否有热流校准        有        有
是否可进行温度校准        是        是
温度校准方式        标准金属熔点校准法(温度准确)        标准金属熔点校准法(温度准确)
是否可进行时间滞后校准        是        否
偶联可能        MS、FTIR        FTIR、MS
天平稳定时间        短(30s内)        长(30min到1h之间)
坩锅不加盖子污染天平的可能性
        不能污染天平,因为天平室在样品的右边。        很可能污染天平(溅出的样品),因为天平室在样品的下边。
能否设定待机温度        能        不能,只能到室温才能开始下一个实验。
校准        容易,使用FlexCalTM校准技术,一次就可以完成温度校准、DSC传感器校准、
测试炉时间滞后校准。非常方便,独一无二的校准技术。        复杂,需要单独的温度校准,单独的DSC传感器校准、单独的DTA校准,单独的天平校准,没有测试炉时间滞后校准,没有天平内置砝码全自动校准。换支架时每次都要重复多项校准。
天平校准方法        全自动,内置砝码自动校准        手动外置砝码校准,麻烦。
从放置空坩锅到实验开始的时间        <10 min        >1小时45分钟(按公司规定的测试程序),因为放置空坩锅清零后天平需要稳定30min, 装上样品称重前天平需要稳定30分钟,抽排气后天平还要稳定30min才能开始测试,一天只能测试两个样品(按一天8小时计算,RT~1000℃,10℃/min)
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大花猫bb[使用道具]
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【回复】

反应气体与样品接触程度        充分,反应气体进气口就在坩锅边缘,反应气能直接吹到坩锅里。        不充分,因为坩锅需要加盖子,目的:防止溅出的样品滴落到天平里(样品在天平的正上方)。因为有盖子阻挡,所以反应性气体不能很好的与样品接触。
天平/炉体        1.卧式,平行导向天平,样品放置的位置、样品杆的长度及样品杆的热胀冷缩对失重测试无丝毫影响;
2.更换支架容易
3.卧式结构最适合联用,因为水平吹扫气路设计已经被长期实践证明。
4.没有烟囱效应,水平炉体设计使气体扰动减至最小。
5.水平炉体设计避免了溅出样品污染天平的危险。
6.公司自己的天平,维修成本低。        1.竖式天平,因受浮力效应影响,热重测试值比实际值偏低。
2.天平在下边,溅出样品很容易掉落污染天平。
3.烟囱效应严重,气体扰动严重。
4.天平稳定时间很长,0.5~1h。
5.不适合联用。
6.炉体没有冷却水通过,控温不准。
7.其它厂家的天平,维修麻烦,费用高。
样品坩锅位置
        炉体几何中心,样品受热非常均匀。炉体小,控温精度高。        不在炉体几何中心,样品受热不均匀。炉体大,控温精度差。
天平室冷却水夹套        有,天平室22℃真恒温,保证测量准确。        天平室不是真恒温,温度不固定;
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兔子[使用道具]
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【回复】

天平室仅有一面有水冷却;
控温        好,最小0.01℃/min        一般,最小0.1℃/min
售后情况        上海、北京、成都、广州有实验室及专业售后服务人员,在武汉有分公司,地址在:武汉市解放大道634号新世界中心A座2309室,有1名实验室服务工程师,可处理简单的仪器维护工作,热分析有一名专门的销售顾问。        上海、北京有实验室及专业售后服务人员,在武汉没有分公司,武汉只有1名销售负责湖北业务,无实验室服务工程师。
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