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标题:[未解决]怎么才能分开样品中极性大的物质与极性小的物质？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
yinge[使用道具]
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发表于 2010-12-6 09:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

怎么才能分开样品中极性大的物质与极性小的物质？

求助各位高手：
最近在做用液相色谱分离一种大环内酯类物质，利用分析柱分析时，在进样后40min还没冲洗干净，而如果加大流动相极性，而物质各个峰又分不开，怎么回事？
   如果是样品不纯，怎么才能分开样品中极性大的物质与极性小的物质？
   谢谢各位高手啊...
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ngoir[使用道具]
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发表于 2010-12-7 09:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
要知道柱子是什么填料。
还有，进样，进的是混合物，尽量使分析物都流出后再进行下一次进样。
样品是什么样的混合物？
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yinge[使用道具]
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发表于 2010-12-7 11:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
C18 的柱子  
  进的样应该是以大环内酯类物质为主的混合物，就是经过LH-20柱后，收集到在某一紫外下有吸收的，冻干后在溶解后跑的液相....
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huihuidetian112[使用道具]
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发表于 2010-12-7 13:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
C18的柱子，增加甲醇的比例可以缩短分析时间
如果成分不确定且极性不等，建议使用梯度洗脱
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yinge[使用道具]
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发表于 2010-12-7 14:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
虽然增加甲醇比例可以缩短分析时间，但是分离效果就不太好了，可否指教下其他分离方式，我要分离的是一种大环内酯类物质，分子量在1000左右....
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syc840313[使用道具]
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发表于 2010-12-7 15:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
增加有机流动相比例
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maoguoqiang[使用道具]
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发表于 2010-12-7 15:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
梯度洗脱吧，先把你的目标物分离出来，然后用配比大点的流动性洗脱剩余的杂质，缩短时间
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PURPOSE人生[使用道具]
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发表于 2010-12-7 15:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
采用梯度洗脱
建议如下：
1、理论计算目标物出现时的甲醇浓度；如50％；
2、降低目标物出现时的甲醇浓度15个点左右，如35％，设置为初始洗脱浓度；
3、维持初始洗脱浓度一定的时间；
4、梯度洗脱，逐渐增加甲醇浓度；
5、目标物出现后，提高甲醇浓度，让极性较小的物质快速洗出

具体情况还是要自己设定，你提供的资料太少
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chen389988[使用道具]
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发表于 2010-12-7 17:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
诚如楼上所说
一般液相都这样，目标产物出来后，加大流动相比例
把杂质冲干净，固定方法
以后直接调用就是了
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HEC_css[使用道具]
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发表于 2010-12-8 13:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1.建议尽量用长柱（250mm）进行分析
2.建议尝试不同品牌的色谱柱，品牌不同的柱子可能对某类化合物的选择性不同
3.尝试梯度洗脱
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