热分析

各位，小弟我目前正在研究多孔玻璃加热脱除羟基的研究。（多孔玻璃是硼硅酸盐玻璃热分相，然后酸处理得到的。多孔玻璃中sio2含量在95%左右，其他少量氧化硼和氧化钠。）
做了等温热重和非等温热重实验。但是有问题分析不出来。
非等温热重：氮气气氛，升温9摄氏度/min
我的分析：在第一个箭头左边，是多孔玻璃粉末表面吸附的水分子被蒸发，引起的质量损失；
第二个箭头与第一个箭头之间，是玻璃表面羟基受热释放出水分子，引起的质量损失。
问题：在800摄氏度之后，质量为什么会升高？我猜测，一是实验方法会不会有问题？二是，是否发生了析晶，但就算析晶也不应该会使质量增加吧？三是，原本粉末之间有空隙，水蒸气可以释放出来。800摄氏度之上，多孔玻璃粉末可能出现粘结现象，产生的水分子被包裹在粘结体里无法造成质量损失。可是又怎么会在造成质量增加呢？
请各位能否帮忙分析一下，

等温热重：升温到780摄氏度
因为仪器只能设置到50摄氏度/min，所以开始一段时间都是升温到780摄氏度的曲线。
问题：我能只分析780摄氏度之后的数据吗？
曲线后面同样也出现了质量升高的情况，怎么解释呢？

实验共做了8次，都是同样的多孔玻璃。差别是：等温的温度不同，或者非等温时升温速率不同。

理论上不好解释啊，建议你做个同条件下的空白试验，不加样品，对比一下是不是设备的基线漂移吧，好似有就是看看氮气流动方向和称重是否有影响。

会不会是800度之后（1111.png）水分子释放的很快，也就是说羟基被破坏的速度很快。水分子没有被完全释放出容器，而使容器中气压增大，对样品的浮力增大。不过这也只会造成质量减少啊:rol:
各位都没有碰见过这样的情况吗？:cry:

800度以后不会释放不出来增重，压力增大增加浮力的话可能性也不存在，增加浮力会减重。