气相色谱

同样的对照品溶液进6针，其他的待检溶剂的峰面积的RSD 均小于10%，可是DMF的峰面积的RSD却是18%，实在找不出原因。DMF跟其他峰的分离度均大于1.5，跟溶剂峰DMSO离得也挺远的。是什么原因呢？请高手指点

是不是DMF不稳定造成呢？进样温度和柱温是多少？

二甲基甲酰胺（DMF）是一种透明液体，能和水及大部分有机溶剂互溶。它是化学反应的常用溶剂。纯二甲基甲酰胺是没有气味的，但工业级或变质的二甲基甲酰胺则有鱼腥味，因其含有二甲基胺的不纯物。名称来源是由于它是甲酰胺（甲酸的酰胺）的二甲基取代物，而二个甲基都位于N（氮）原子上。二甲基甲酰胺是高沸点的极性(亲水性)非质子性溶剂，能促进SN2反应机构的进行。 二甲基甲酰胺是利用蚁酸和二甲基胺制造的。二甲基甲酰胺在强碱如氢氧化钠或强酸如盐酸或硫酸的存在下是不稳定的（尤其在高温下），并水解为蚁酸与二甲基胺。

是否有不稳定的因素呀？

DMF沸点很高，挥发不大可能，混合对照已经摇匀了。 用的是程序升温，40摄氏度保持7Min，以5摄氏度每分钟升到到120摄氏度，然后以30摄氏度升到200摄氏度，保持5分钟，DMF的峰型不知道为什么不稳定，有几针拖尾，找不出原因来

你用的什么方法（柱子，柱温，进样方式等）？DMF峰型是不是比其他溶剂差些？如果峰型比较差，那么积分时差异会比较大。

改变一下分析条件，看能否改善。

改变一下分析条件，换一下柱子看可以不

同意这个说法，是不是DMF的峰型不好？上传一张图看看，是否拖尾？

是的，DMF 的峰型比较差，有些拖尾

色谱峰表现就相对不重现，积分重现相对差也就可以理解了！

　　应该和硬件关系不大。。。

　　看看色谱图如何?

　　可能需要考虑进样口的状态，进样口是否极性较强?

　　最好看看您的具体的分析条件，进样口温度，分流比如何，柱温程序如何?

　　看看图为好。

　　除了面积重复性不良，峰形有没有变化?