液相色谱

现在做一个样品，液相条件是：0.05M 磷酸二氢钾-乙腈,用的是氨基柱。结果样品不纯，有好多杂质峰，现在想去做质谱，看看是什么杂质，可是质谱是不能用磷酸盐的，所以得再摸索一个条件。在液相上摸索的质谱条件是：乙酸铵溶液-乙腈，用的氨基柱。可是结果与之前的液相条件对比，杂质峰的个数少了，这样去做质谱也没意义啊？求助下这种情况质谱的条件该怎么选啊？ 图图谱

你想一一对照的找出色谱图中的杂质峰，能还是关心你的样品中有多少杂质呢，真正的在做质谱分析的时候，我们不需要你的所有分析物质在柱子上完全分开，并且你如果用Ion Trap MS或者MALDI-TOF不需要色谱柱也可以给你定性你样品中的杂质，如果是要定量QTof或者QQQ是不错的选择，我们在定量的时候，尽量要求你分析的物质在色谱柱上有一定的分离度，但是，你分离不好，或者有共洗脱现象也可以进行准确定量的。

所以，你在液相上关心的问题，在质谱上是可以忽略的，你只需要优化流动相和离子源的参数，保证质谱检测的灵敏度能满足你杂质检测的要求。

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你送LCMS的目的是为了测试样品主产物峰时什么以及杂质是什么，又不是为了定量，定性靠的是质谱，所以色谱表现分不分得开无伤大雅，关键是找个好的流动相获得好的质谱信号。根本就不用摸索什么液相条件，把样品和可能的结构交给lcms的分析人员，他们自然知道用什么条件。

纯化后再去做质谱，要不做了也看不出来

既然液相能够分开，看来样品的极性是不同的，没试试用层析柱预先分离下再做液相或者质谱什么的？如果可以的话也可以大体积点板然后刮板用溶剂洗涤过滤，也可以达到纯化样品的目的！！不知道你的产品对热稳定不，如果对热稳定，建议你使用气相分析！！

LZ，那些真的是样品的杂质峰吗？会不会是磷酸盐混有的杂质？看起来吸收很小。

可以测一下磷酸盐缓冲液的pH值，然后调节一下醋酸铵溶液的pH值。

多换几种缓冲盐试试啊~

不同的流动相不可能得到包括杂峰在内的完全相同的色谱图的，楼主现在主要的目的是想鉴定液相上所出的杂峰是什么物质吗？

首先应该确定那些杂质峰是不是真的，还有怎么还有个倒峰？

你应该选一个出峰多，又适合质谱的流动相