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标题:[未解决]增大水热反应釜压力后XRD峰分列成两个是为什么？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
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发表于 2015-1-18 23:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

增大水热反应釜压力后XRD峰分列成两个是为什么？

增大水热反应釜压力后XRD峰分列成两个是为什么？如图，希望大家帮帮忙


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2015-1-18 23:06
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千里之外[使用道具]
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发表于 2015-1-18 23:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有相变，对称性降低了
有可能是压力增加粒径变大，原来粒径比较小时，由于小尺寸效应，使得离得很近的两个峰连在一起，当压力增大了，粒径变大了，所以又出来了。
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grace![使用道具]
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发表于 2015-1-18 23:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
（1）你合成的是什么物质？
（2）查查这种物质有哪几种晶型？应该是发生了晶型转变。许多物质水热合成时都有这种情况
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发表于 2015-1-18 23:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
混相，结晶性增加，峰变窄，原来有重叠的两个峰出来了
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hero_b[使用道具]
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发表于 2015-1-18 23:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
最好找一下所合成物质的标准谱图，相互参照才能准确分析
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迷糊小鬼[使用道具]
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发表于 2015-1-18 23:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
几乎每个峰都有分峰现象，可能是第二相出现注意了
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未完~待续[使用道具]
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发表于 2015-1-18 23:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
应该是发生了相变吧，我之前做的也出现这种情况，弱弱的问一句，结晶性增加有哪些好处啊？
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80年代的人[使用道具]
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发表于 2015-1-18 23:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我个人认为不是相变的原因，应该是结晶度变大的原因。注意未加压之前的峰的中心刚好在分裂的两个峰之间。如果是相变出现的化，那么应该在原来的峰旁边出现侧峰才对。
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发表于 2015-1-18 23:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我之前做的也出现这种情况，弱弱的问一句，结晶性增加有哪些好处啊？查一下此物质的几种晶形的pdf卡，说不定会有头绪
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发表于 2015-1-19 00:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一般热重需要5-10mg足够了，如果同时可以做DTA也是这个用量，只是尽量让样品铺满坩埚底就可以，现在测试价格可能在200左右，含氟样品因为有酸性挥发气，一定要与实验人员沟通后才可以测试。
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