热分析

目前，本人所在实验室购置了Mettler-Toledo公司的TGA/DSC 1型同步热分析仪。由于刚接触不久，对该仪器还不是很了解，故想在这和大家讨论下关于热重分析方面的问题：


1、热重分析中所用的坩埚有什么需要注意的？比如各种类型坩埚的使用范围，包括温度范围，样品种类等。如果测试完样品后，里面残留一些难处理的 残留物，该怎么处理？

2、热重分析中的图谱怎么样做到比较准确的分析？比如有时DSC曲线上出现奇怪的吸热峰或者DSC在测试的温度范围内一直呈下降的趋势，这该怎么解释?


3、Mettler-Toledo所开发的那款软件功能很强大，有没有教程什么的？

自己没用过，看过别人做，干锅不同总类用不同方法洗，酸，碱洗。有时样品有水份也会有杂峰

坩埚和样品不能发生反应，洗不掉扔，不然数据不能用
曲线好不好和样品有关，还有测量基线时的坩埚要和测量数据的坩埚保证是一批的，不能乱，不然数据也不能用

坩埚酸洗\碱洗仍洗不掉的,可以用马弗炉高温烧.600度.
氧化铝坩埚可以耐受1700度的高温.

铝坩埚温度600℃，陶瓷坩埚1700℃，铂铑坩埚1700摄氏度，此外还有石墨坩埚等等

在烧之前，你要弄清残留物是什么，有时候没必要烧1700，实际上氧化铝最多烧到1500

含有腐蚀性的硫、氯元素的物质会腐蚀坩锅的，个人观点仅供参考

我们单位买的是和你们一样型号的同步热分析仪，以下经验供参考：
1、对于需要耐高温（600度以上）、耐腐蚀的样品要在氧化铝坩埚内做，受热一挥发或飞溅的样品则需加坩埚盖，并将样品量尽量控制少些；对于600度以下、不含腐蚀性物质的样品，或需要密闭、隔绝空气与水分的样品，以及需要DSC信号更灵敏些的话，可用铝坩埚来做，并且可用坩埚压片机压上铝盖密封。
2、做DSC前先尽量查好所做样品的物理、化学性质，吸热峰既可能是吸热反应，也肯能是物质熔融或相转变，还可能对应高分子材料的玻璃化转变。至于DSC曲线一直往斜下方走是正常现象，不影响分析。为了更好地分析不易辨识的峰，可以对TG或DSC曲线做一阶导曲线，分离相连的峰。
3、METTLEO的仪器随机应该带着软件说明书中英文各一份，日常操作看那个就够了，想了解更多，也可以买他们公司出的《热分析简明教程》和《热分析应用基础》来看看，不过也没有太深的东西。想全面掌握热分析技术，还是要靠自己多做多总结。

三氧化二铝坩埚我是用马弗炉烧到1000度，有时候还是烧不掉我会用盐酸泡一下。

做热重一定要细心，一些含硫，卤素的要控制好温度和量，不然会喷，污染杆，一根杆一万多