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标题:[未解决]Tg的数据对我很重要，希望哪位高人能够指点一下

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发表于 2015-1-19 23:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

Tg的数据对我很重要，希望哪位高人能够指点一下

一般而言，结晶聚合物的链段运动受其晶格的抑制，使其玻璃化转变难以观察，但可以通过在熔融态淬火的方式使其难以形成晶区，然后再通过升温的方式观察其玻璃化转变现象。

但我对尼龙6样品进行DSC表征，先升温至280℃保温20分钟，消除热历史，再以50℃/min的降温速率淬火至40℃，再以10℃/min的速率升温，直至熔融前，基线没有发现明显的转变，基本与退火（5℃/min）后再升温的曲线一致。

Tg的数据对我很重要，希望哪位高人能够指点一下，急

文献报道尼龙6的Tg在50~65℃间
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发表于 2015-1-19 23:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
问题的关键在于你冷却速率太慢了，应该液氮直接淬冷，冷却速度应该超过200℃/min，否则得不到无定形的sample
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fantacy[使用道具]
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发表于 2015-1-19 23:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能是Tg转变不是很明显
你可以这样试一下
在第二次升温的时候，升温范围设置小些，如室温——70°，看一下，效果怎么样
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hey_bye[使用道具]
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发表于 2015-1-19 23:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
淬火至40℃ 温度高了 淬火至0度试试
你想玻璃化温度就已经五六十度了，起始温度仅仅40度，你的温度区间太短了，可能这样而看不到转折
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青青子衿[使用道具]
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发表于 2015-1-19 23:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有一种可能玻璃化转变相对于结晶峰的不明显~
你可以试着局部放大
同时建议做个DMTA，那个测Tg直接看tan峰就行了
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发表于 2015-1-19 23:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
温度区间可以拉长点看看。我记得这个问题我问过，解释是热塑性材料用dsc测tg不好，用DMA
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mr.henry[使用道具]
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发表于 2015-1-19 23:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
DSC的冷却速率能够达到200℃/min不？我用的是TA的Q200型DSC
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娜爷~[使用道具]
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发表于 2015-1-19 23:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #7 mr.henry 的帖子

TA Q200很难达到要求
做玻璃化转变温度时，我只知道我们实验室的都要开启低温dsc程序。
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发表于 2015-1-19 23:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能尼龙6的样品的结晶度很高，而tg的测定是针对于非晶区的一个量，只有提高其的非晶度才能很好的得到你所要的tg
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冰@舟[使用道具]
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发表于 2015-1-19 23:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
尼龙的结晶能力不是一般的好，我现在也在想怎样合适的操作才能得到结晶度尽可能低的样品
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