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标题:[未解决]液相色谱走梯度时，215nm处走空白跟空针都会有较大杂质峰？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
renmr03[使用道具]
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发表于 2010-12-14 15:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

液相色谱走梯度时，215nm处走空白跟空针都会有较大杂质峰？

液相色谱走梯度时，215nm处走空白跟空针都会有较大杂质峰，可能原因有哪些？流动相是PH4.0的磷酸二氢钾和纯乙腈，向高人请教。Sample Text
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nancy7752[使用道具]
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发表于 2010-12-15 09:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
梯度就是会有这样的现象，如果柱子里有脏的东西，都会出来的
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TTEWEE[使用道具]
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发表于 2010-12-15 09:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能是溶剂峰吧，如果不影响要分析的物质不用管
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Erica2088wr[使用道具]
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发表于 2010-12-15 11:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
梯度洗脱就是这样的，空白只要能够重叠，对分析没有干扰就可以了
如果对分析有干扰就改变下梯度条件就可
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考研吧[使用道具]
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发表于 2010-12-15 14:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
溶剂峰吧，如果影响测定的话，可以换一个波长试试
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aasle[使用道具]
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发表于 2010-12-15 14:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一般在HPLC空白针的时候，梯度洗脱会产生梯度杂质峰
跟其他没关系，如果你不确信是不是由于梯度产生的
你平梯度走一针就可以了
梯度杂质峰一般是由于流动相的梯度走向产生的
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jianghai[使用道具]
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发表于 2010-12-15 15:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
属于正常现象吧，梯度变化较大，溶剂峰峰型很多时候都会很乱。。。
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zhaohaimi[使用道具]
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发表于 2010-12-15 15:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有可能是保留时间不够长，还有杂峰没有跑出来
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xiongwei397[使用道具]
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发表于 2010-12-15 17:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
溶剂的峰可能性大些，你设的波长太小了，如果大些，情况应该会变好
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实验技术[使用道具]
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发表于 2010-12-16 10:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我来帮你分析一下 1梯度洗脱很容易产生各种问题，所以首先一定要确保你的柱子，和流动相没有受污染。
2如果以上两种情况没有发生，有些时候在HPLC空白针的，梯度洗脱会产生梯度杂质峰跟其他没关系，如果你还是不不能确定，就走针空白梯度，和空白溶剂比较一下，就可以初步确定原因了。
3梯度洗脱系统平衡很关键，只有液相系统平衡好了，才会得到重复性较好的色谱图，所以，建议在实验前重复进样空白溶剂5-8针以确保HPLC系统完全平衡好，帮你排除系统原因。
4按照上述方法逐一排除你就可能知道你的问题的答案了。
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