小中大【转载】【求助】请教熔片法制备XRF样品的疑问
最近在采用熔片法(电阻炉)制备含有FeO和SiO2、CaO成分炉渣的的XRF样品,采用的溶剂是硼酸锂5g,渣0.5g,LiNO3 0.5g,脱模剂为KI,加热炉的温度设定为1150℃,熔融总时间为10min(5分钟熔化后,加入脱模剂;摇摆时间5min,摇晃每分钟一次,共五次,每次约15s),可是现在我制备的样品中(1)熔融结束坩埚从炉子取出的时候可以看见明显的结晶现象(2)在检测面上有很多细小的气孔(3)玻璃片在背光条件下,可以看见里面有不均匀的物質,感觉就是结晶导致的。请教各位专家,出现上述现象的原因是什么,我应该如何调整,另外我已经做了几十个上述样品了,对检测结果有很大影响吗,谢谢。我这方面经验不足。