X-荧光 » 讨论区 » 分析百问 » 【转载】【讨论】关于样品被击穿的问题

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]【转载】【讨论】关于样品被击穿的问题

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
tomm[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119240
精华 0
积分 2226
帖子 4071
信誉分 100
可用分 5555
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
1
 

【转载】【讨论】关于样品被击穿的问题

大家用XRF的时候有没有碰到过样品被击穿的问题啊?怎么解决的啊,我们想弄一块聚乙烯板垫在样品下面,可行吗?
顶部
ayanyang[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119245
精华 0
积分 1904
帖子 3448
信誉分 100
可用分 5207
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
2
 
你是指的射线穿透样品吧,轻基体的样品容易被穿透,尝试一下将样品厚度增加会不会好些呢
顶部
tomm[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119240
精华 0
积分 2226
帖子 4071
信誉分 100
可用分 5555
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
3
 
是啊,主要成分是有机物,好像特别容易被击穿。后来增加了压片时的用量,堆得跟座小山似的,还是不行,样品台上的元素(如镍)都被检出来了。估计这种基质光靠增加厚度可能不行!该怎么办呢?

还有就是,这样的话我的检测结果(如钙)还还准确吗?
顶部
铃儿响叮当[使用道具]
二星
Rank: 7Rank: 7Rank: 7


UID 71307
精华 4
积分 9060
帖子 13603
信誉分 108
可用分 17263
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-24
状态 离线
4
 
你的是波普的吧 你压片压力多少吨的啊 不行就用能谱试试看 在不行就上ic p测试 你的大致含量是多少呢 你样品是粉末状的吗
顶部
ayanyang[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119245
精华 0
积分 1904
帖子 3448
信誉分 100
可用分 5207
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
5
 

回复 #3 tomm 的帖子

这个问题还真的不知道怎么处理呢,嘿嘿,要不给你出个馊主意,用你的样品加上点其他已知含量的东西,按比例混合均匀后在压片测量,最后折算样品的含量
顶部
small2011[使用道具]
二星
Rank: 7Rank: 7Rank: 7


UID 71343
精华 0
积分 9992
帖子 15064
信誉分 100
可用分 20428
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-24
状态 离线
6
 

回复 #1 tomm 的帖子

垫东西的方法肯定不可行,那你测试的就不是原来的样品了,而是该样品和聚乙烯板的混合物。

其实不用做什么处理。因为XRF得到结果实质上都是比较得到的。只要你的标样材质、厚度和样品一致,定量的结果就没有什么问题。

轻基体对X射线的荧光吸收很弱,导致样品深处的原子信息也可以被探测到,但实际上由于激发X光通常都不是正入射的,检测器的窗口也不是正对着样品,实际测试到的试样空间犹如一个楔子,所谓的楔子效应(Wedge Effect).
对这种问题,解决办法有两个:
(1)对有检量线的做法,保持标样和实际样品一致即可,反正是在作比较,楔子效应就会被消除;
(2)对于基本参数法的,理论上来说,计算模型应该考虑到此类情况,用户需要输入样品的厚度,以便软件按照内部的模型处理。

话说回来,样品太薄了肯定也不是什么好事情,这会导致信号太弱。建议叠厚处理。
顶部
tomm[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119240
精华 0
积分 2226
帖子 4071
信誉分 100
可用分 5555
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
7
 

回复 #4 铃儿响叮当 的帖子

是波长色散的仪器,压片我看了一下,指针是20t不知道是不是这个。样品是可以用ICP做没问题啦,但不是前处理麻烦嘛,我原来想用XRF代替做的。是粉末样品,大概600-1300ppm吧,就浓度来说是可以用XRF做的,但遇到了击穿的问题,有没有办法解决呢?
顶部
铃儿响叮当[使用道具]
二星
Rank: 7Rank: 7Rank: 7


UID 71307
精华 4
积分 9060
帖子 13603
信誉分 108
可用分 17263
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-24
状态 离线
8
 
波散的仪器一般功率都比较大都是过千的瓦数 击穿你的样品很容易 建议 你用edx扫扫看 他的功率比较小 五十瓦左右 这个含量用xrf测出来不难的 能散压片 压到10-15吨 加厚点试试看
顶部
小黄[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119235
精华 0
积分 2401
帖子 4422
信誉分 100
可用分 6758
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
9
 
压个硼酸片放在上面即可!
顶部
铃儿响叮当[使用道具]
二星
Rank: 7Rank: 7Rank: 7


UID 71307
精华 4
积分 9060
帖子 13603
信誉分 108
可用分 17263
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-24
状态 离线
10
 
硼酸也不错 可以让样品变硬 密度变大 可能会有效果 不妨试试看
顶部