小中大其实只要你弄清楚这两种仪器测试粒径的原理就可以理解了。你在保证测试方案,和样品制备的前提下,一般粒度仪测试的粒径大小应该比SEM测试的大小要大。
应为粒度仪测试的结果是反应的溶液下的状态,也就是湿态,在湿态条件下,粒子除了本身外,粒子周围还有一个较小的水化层,这样会加大粒子的粒径。此外,体系中的粒子不可能全部是圆形的,有的可能是椭圆或者棒状的,在进行粒度测试的时候,仪器会经过软件相关处理,把非圆形的粒子当做圆形粒子处理,这样对最后的测试结果会有一定的误差,最后还有一个问题就是,粒度仪的测试结果是反应的整个体系的粒子的一个正态分布,只是一个几率,并不是某个粒子的大小。
所以你SEM上看到的大粒子,也许在整个体系只有几个,这样,这几个粒子在整个体系所占的比例就很小很小,可能是几百万分之一,这在粒度仪测试出来的正态分布曲线上就很小很小,百分比几乎接近零,因此你在粒度仪测试数据上根本就看不到这些大粒子所占的量。
如果你的SEM上看到的大粒子很多,占有一定的比例,而你的粒度曲线上又没有这个级别的粒子分布存在,这就可能是你的粒子在干态下发现了聚集,形成了大粒子,或者制SEM样时出现聚集,如果这样,那SEM用来测试粒子的粒径就不太合适。
SEM测试的是干态下的粒子的粒径,制备SEM样时,体系的水被除去,粒子周围的水化层就消失了,这样测试下来的结果应该小。
其实这两种测试结果都存在一定的误差,测试水溶液中粒子的粒子用SEM或TEM是不太合适的。为了更真实的反应粒子的粒径,现在有更高级的测试方案,就是冷冻电镜!