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标题:[未解决]【转载】【求助】头大了~~原子荧光出峰呈“山”形

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
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发表于 2015-1-24 20:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【转载】【求助】头大了~~原子荧光出峰呈“山”形

前两天用原子荧光法做胶囊内粉时，发现出峰后呈“山”字形，咨询了比较有经验的同事后得知，是消解过程中以及处理样品时价态不稳定，可是消解后溶液颜色澄清，完全辨别不出来价态什么的，这种情况应该如何处理呢？
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ass[使用道具]
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发表于 2015-1-24 21:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主做的是什么项目呀？把你的图片截图给大家看一下
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happydream[使用道具]
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发表于 2015-1-24 21:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做的是某个成药胶囊内容物砷的测定~~我前处理用的是微波消解法，消解完后是澄清透明的

峰形完全就是“山”的形状，就是不平滑，大波浪形
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iop[使用道具]
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发表于 2015-1-24 21:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
价态不稳定？消解后不是还要加还原剂的吗？
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2015-1-24 21:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
加入硫脲还原剂，将五价砷还原成三价砷。
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jiushi[使用道具]
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发表于 2015-1-24 21:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主的具体的前处理过程是怎样的？
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发表于 2015-1-24 21:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做As都会加硫脲和抗坏血酸把五价As还原为三价As，不存在价态不稳定，如果进样不稳定，倒是会造成波浪形状的峰
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shuishui[使用道具]
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发表于 2015-1-24 21:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
最好上图看看啊
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teddy[使用道具]
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发表于 2015-1-24 21:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
预还原后如果还出现这个情况那应该不是价态的原因吧，找找进样时的原因看看
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vbnm[使用道具]
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发表于 2015-1-24 21:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
消解后赶酸，然后加入50g/l硫脲5ml，定容到50ml，然后进样
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