手性分析

我现在再做一个弱碱性药的手性拆分，现在遇到这么一个问题：我选的是非水体系，用硼酸和三乙胺做缓冲，酒石酸做手性选择剂！现在已经能分开了，就是在优化条件时遇到点麻烦，不知道先从哪个条件开始优化，老师说非水体系的pH值不好测定，而我用的硼酸和酒石酸又都是酸性的，不知道该先改变那个量？无论改变那个量pH值都会变化，没法固定，请问各位该怎么办？

酒石酸做手性选择剂的话，这个量应该是不变或者变化最小的。

酒石酸来拆分手性胺，首先我们明确其拆分机理是：单一构型光学纯的酒石酸与手性胺消旋体形成非对映体复合物，该复合物的溶解结晶性能有较大的差异，利用此差异而达到分离的目的。

所以，酒石酸作为手性选择剂，用量是定下来的，通常是-手性胺：酒石酸=1:1.1（摩尔比），然后再优化成盐反应的pH值即可。

你现在的分离度与峰形好吗？你现在的流动相组成与比例到底是如何的？

现在的优化的是什么呢？硼酸和三乙胺缓冲溶液，直接改硼酸量对缓冲盐缓冲能力也有影响

你都已经分开了，再优化不过就是尽量缩短一下分析时间，提高一下柱效，这个可以通过提高极性有机相比例办到。

只要是有目的地变一个就好了，当然，你的意思是说如果把酒石酸浓度作为一个变量pH也会变，无所谓啊，你的实际变量其实还是只有一个酒石酸，pH变化只不过是酒石酸浓度变化的一个附带产物，就像粘度、密度也会变一样，酒石酸浓度的改变一定是单一的对应了一个分离结果变化的，当然也单一地对应了一个酸度、粘度、密度的变化，那究竟这个分离结果的变化是由酒石酸浓度引起的还是pH、粘度或密度引起的，我现在可以肯定的是它和酒石酸浓度变化有关，至于其他附加信息问题，可以通过其他途径改变pH、粘度或密度等相关的量再分别验证……科研不就是这样的喽，找出一些个可重现的函数关系而已~

[ 本帖最后由 猴子 于 2010-12-21 18:42 编辑 ]

有点不明白非水体系，你的缓冲体系是怎么配制出来的？

赞，绝对是大虾！分析得这么详细哦！ 68.GIF

我想再请教一下  用酒石酸拆分手性胺时  重现性好吗  我现在用酒石酸感觉他不如酯的重现性好 而且每做一遍 他的分离度保留时间都有很大差别 能查 1 、 2  左右   我想请问一下 一般做点用的话 多大差别就算重现性好了 啊     谢谢

刚开始做的那一部分峰形挺好的 现在再重复 重复不出来了 峰形不如以前的好了 我想着是不是温度影响很大啊  前几天做的时候天气冷 现在温度稍高一点