小中大【转载】【求助】牛奶砷检测
牛奶砷的检测,之前用的GB/T5009.11-2003第一法,用的是湿消解,后来听说用高氯酸危险。领导就不要用了,改用干法了。
我最近在研究着做,大体过程:称取3g左右牛奶试样,加150g/L的硝酸镁10ml,在电热板上蒸干,之后加1.0g氧化镁,电炉子碳化,马弗炉550℃ 5小时,冷却取出,加10.0ml 1:1HCL,加5ml硫脲溶液,后用1:9 硫酸转移。载液4%HCL,还原剂2.5g 氢氧化钠,10.0硼氢化钾,上机测定。
我的问题是:
1.电热板蒸干时,会形成一层膜,呈黄色,使水分不能完全蒸出,如何解决?
2.加氧化镁作用是什么?
3.电炉子上碳化不完全,导致灰化不彻底,转移后有黑的物质,如何解决?
4.上机载液500多,标准空白50左右,样品空白1000左右,导致样品都成负值了。样品空白高是什么原因,如何解决??
5.有没有什么好的方法,说来参考一下!!!