ICP-MS

刚接触ICP-MS，新手第一次发帖，请多关照。

用ICP-MS测定地质样品时，前处理方法：用硝酸-高氯酸-氢氟酸进行消解，王水提锅，得到待测样品。

上机测定时，用随样做的GSD-9做大部分要测元素的标准，得到标准曲线。

但用GSD-9中Zr做标准测定其他标准物质中Zr的含量时，得到数据如下表：

Ag用5ng/ml的单标做标准曲线，测定GSR样中Ag含量如下：



90Zr
测定值
Zr
标准值
107Ag
测定值
Ag
标准值
Gsr1
277
167
0.297
0.033
Gsr2
402
99
0.465
0.071
Gsr3
1644
277
1.291
0.04
Gsr4
193
214
0.272
0.062
Gsr5
315
96
0.366
0.047
Gsr6
231
62
0.268
0.043


大家帮我看一下Zr测的含量测定过程中出现的问题。

用公式（107）Ag=（107）Ag测定值-k*90Zr测定值得到的Ag实际含量值也有问题。

[1] 地质样品中的Zr元素 主要集中在难溶矿物 ZrSiO4中
你的处理方法不能彻底消解硅酸盐，作为standard的GSD-9，其释放出的Zr 远低于370ppm。并且GSR系列地质样品的Zr释放率还不相同。

地矿部编号        国标编号                Zrppm
GSR-1        GBW-07103        花岗岩        167±9
GSR-2        GBW-07104        安山岩        99±11
GSR-3        GBW-07105        玄武岩        277±20
GSR-4        GBW-07106        石英砂岩        214±9
GSR-5        GBW-07107        页岩        96±9
GSR-6        GBW-07108        泥质灰岩        62±13
GSD-9        GBW-07309        长江沉积物        370±20

参考这篇贴子，改进你的消解方法：特氟龙罐子+钢套密闭
cuturl('http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100315/2446226/')

[2] 67Zn40Ar 91Zr16O干扰 107Ag
    69Ga40Ar 93Nb16O干扰 109Ag

Zn Zr Ga Nb在地质样品中都是ppm级别，而Ag是ppb级别
即便 ZnAr ZrO这类多原子团的产率只有 千分之一，它们对于Ag的干扰也是很显著的

建议用离子交换树脂分离、提纯Ag，再上机测试

建议用标准加入法做个比对

实验进展怎样呢？

目前还没有单标

这个溶样方法不适合做Zr，同样这么低的Ag，也很难准。

主要是Zr的含量较大，影响到了Ag
尝试分离看看

Zr比较难容的，一般结果是会偏低。
你前处理时可以加一定量的盐酸。盐酸含量高了，可以络合银。不过Cl-会对icp-ms产生一些影响。

测高温难容的一般用碱融，不过氯化钠基体影响是致命的。酸溶的话Cr Al Zr等等元素都会偏低。那是因为其氧化物很难用哪个酸消解的原因

这么低的银建议降低空白值，或者富集，采用王水水浴溶矿，Zr则使用碱融。

样品测定值普遍比标准值高，不是样品溶解问题，应该是标准溶液的问题。先检查一下标准溶液吧。如果放置过久且里面没有HF基体的话，Zr不稳定。