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标题:[未解决]如果没有装液体样品的东西,该怎么做无机液体样品的FTIR

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406101675[使用道具]
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如果没有装液体样品的东西,该怎么做无机液体样品的FTIR

红外光谱问题,如果没有装液体样品的东东,该怎么做无机液体样品的FTIR,直接涂在KBr上行吗?有人说,会溶解部分KBr使得不透明,结果不太好,有没有高人指点哈,我们没有红外光谱仪器,在外面做实验,所以不清楚具体情况,望指点一个切实可行的方法。
另外请问,那里能够做液体红外光谱,指点一个信誉好,价格低的测试中心,谢谢了。
最后,问一个新手问题:ATR-FTIR跟投射方法有什么不同啊,优点各是什么,那个专家指点哈,不胜感激。
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opq691[使用道具]
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用CaF2镜片
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ross_racheal[使用道具]
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如果没有装无机液体样品的装置,采用ATR法是可以解决的。
ATR就是衰减全反射,可以做固体,液体样品,一般讲不需要特殊样品处理,根据ATR上的晶体不同,可以得到不同强度的信号。如果有可变角度的ATR,那改变入射角度,可得到不同次数的反射结果,也就是说可以得到自已需要的信号强度的谱图。
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heyugudu[使用道具]
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我用液膜法做过,拿氯仿溶解样品,用薄层色谱用的点样玻璃细管点在KBr压片上,待氯仿挥发后检测,不知道对你的样品适用不
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406101675[使用道具]
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谢谢,各位了,这次做的是FTIR透射,固体和液体结果都出来了,对于无机液体,我就是用的KBr上面滴一滴无机水样,由于是在外面单位做的,所以没时间和机会做ATR,再问一哈,是不是用ATR出峰效果要好些?对于2楼的回答,是不是可以这样理解,如果用ATR方法,就可以用KBr滴液滴,然后上镜,其结果要好些?
谢谢,各位了。
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zhangsl226[使用道具]
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其实最好用药典方法,有保证.也就涂涂片而已.
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zxlyid[使用道具]
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可以直接涂在KBR的片子上作定性 或者用ATR
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QUOTE:
原帖由 zxlyid 于 2010-12-23 15:04 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
可以直接涂在KBR的片子上作定性 或者用ATR

请问,你们那里能够做液体红外不?就是提供仪器,我自己过来做,按小时收费。我是学生,北京地区的。那个兄弟伙,给介绍哈。前段时间做了很不少样品,现在想做ATR,那个高人能否提供仪器。祝好
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zxlyid[使用道具]
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  有液体池啊 可以直接做液体样品并做其定量分析

  当地的学校就可以 不过应该贵一点

  衰减全反射附件

  衰减全反射(attenuated total reflectance, ATR)光谱技术是红外光谱测试技术中一种应用十分广泛的技术,它已经成为傅立叶变换红外光谱分析测试工作者经常使用的一种红外样品测试手段。这种技术在测试过程中不需要对样品进行任何处理,对样品不会造成任何损坏。

  衰减全反射附件简称为ATR附件。以下将要介绍四种ATR附件:水平ATR、可变角ATR、液体ATR和单次反射ATR。前三类都属于多次内反射ATR,最后一类属于一次内反射ATR。这四种ATR附件的工作原理都是一样的。

  2.2.1衰减全反射附件的工作原理

  当一束单色光以入射角α从一种光学介质射入另一种光学介质时,光线在两种光学介质的界面将发生反射和折射现象,反射角β和折射角γ的大小分别由反射定律和折射定律确定。

  由反射定律得知,反射角β等于入射角α。根据折射定律:

  sinα / sinγ = n 2 / n 1 (2-1)

  式中,n1为介质1的折射率, n2为介质2的折射率。

  由式(2-1)可知,n 2 > n 1,则α > γ。即若光从光疏介质进入光密介质时,折射角小于入射角。

  当一束单色光以入射角α从空气中射向一块透光材料的晶体表面时,其中一部分光会发生反射(反射角β等于入射角α),另一部分光会发生折射,如图2-3所示。因为空气与晶体材料相比,空气是光疏介质,晶体是光密介质,所以,入射角α大于折射角γ。

  (a) (b)

  (c) (d)

  临界角 全反射

  图 2-3 单色光反射、折射和全反射示意

  相反,如果有一束光以入射角α 1从晶体里面射向晶体内表面时,其中一部分光会在晶体内发生反射,而另一部分光会向空气中折射,如图2-3(b)所示。因为晶体的折射率大于空气的折射率,所以入射角α 1小于折射角γ1。随着入射角α 1的加大,折射角γ 1也随着加大。当入射角α 1增加到某一角度α 2时,折射角γ1将等于90°,即这时折射光将沿着晶体界面传播,如图2-3(c)所示。当折射角等于90°时的入射角成为临界角。根据式(2-2),临界角α 2的大小由下式确定:

  sinα 2 = n 2 / n 1 (2-2)

  式中,n1为晶体的折射率, n2为空气的折射率。

  衰减全反射附件的晶体材料通常采用ZnSe(折射率2.43)晶体,也可以采用Ge(折射率4.0)、Si(折射率3.4)晶体或金刚石(折射率2.42)等作为晶体材料。如果空气的折射率为1,样品的折射率为1.5。根据式(2-2)计算这几种晶体分别与空气和样品接触时的全反射临界角。晶体的折射率越小,全反射临界角越大。

  实际上,不仅反射角和折射角与入射角有关,而且反射光和折射光的强度也与入射角有光。随着入射角的逐渐增大,反射光越来越强,折射光越来越弱。当折射角等于90°时,折射光的光强已经等于零。入射光全部被反射,称此种现象为全反射。如图2-3(d)所示入射角α 3大于临界角α 2时,入射光全部被反射。ATR附件就是利用这种光的原理工作的。

  图 2-4水平ATR附件光路示意图

  图2-4所示是水平ATR附件光路示意图。待测样品置于晶体材料上方,红外光束在晶体内发生多次衰减全反射后到达检测器。
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我这有。ATR,KBr,CAF2、液体池等。
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